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苯甲酸红外光谱测定及谱图解析

2023-05-11 09:49| 来源: 网络整理| 查看: 265

 

苯甲酸红外光谱测定及谱图解析

 

 

一.实验目的

 

1.

掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术;

 

 

 

2.

了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法,并熟悉基本操作;

 

 

3.

了解如何根据红外光谱图识别官能团,了解苯甲酸的红外光谱图。

 

 

二.实验原理

 

当一定频率

(一定能量)

的红外光照射分子时,

如果分子某个基团的振动频率和外界红

外辐射频率一致,二者就会产生共振。此时,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子,

这个基团就吸收一定频率的红外光,

产生振动跃迁

(由原来的基态跃迁到教高的振动能级)

从而产生红外吸收光谱。

 

如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸

收。

用连续改变频率的红外光照射某试样,

将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,

就得

到试样的红外吸收光谱图。

由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁,

因此所得的红外光

谱不是简单的吸收线,而是一个个吸收带

 

 

 

三.仪器与试剂

 

 

 

仪器:

IRAffinity-1

傅里叶红外光谱仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及

红外灯。

 

 

试剂:苯甲酸粉末、光谱纯

KBr

粉末

 

 

四.内容与步骤

 

 

 

1.

将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下烘烤;

 

 

2.

在红外灯下研钵中加入

KBr

进行研磨,至少十分钟;

 

 

 

3.

KBr

装入膜具,在压片机上压片,压力上升至

35Mpa

左右,稳定

5

分钟;

 

 

4.

打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到

背景的扫描谱图。

 

 

 

5.

取一定量的样品(样品:

KBr=100

1

)放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄

片;

 

 

 

6.

将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲

酸的红外谱图;

 

 

 

7.

在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索,检出相关度较大的已知物的标准谱图,对样品的

谱图进行解读,参考标准谱图得出鉴定结果。

 

 

五.结果与分析

 

 

 

 

 

 

 



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