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1 苯甲酸红外光谱测定及谱图解析
一.实验目的
1. 掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术;
2. 了解傅里叶红外光谱仪的工作原理、构造和使用方法,并熟悉基本操作;
3. 了解如何根据红外光谱图识别官能团,了解苯甲酸的红外光谱图。
二.实验原理
当一定频率 (一定能量) 的红外光照射分子时, 如果分子某个基团的振动频率和外界红 外辐射频率一致,二者就会产生共振。此时,光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子, 这个基团就吸收一定频率的红外光, 产生振动跃迁 (由原来的基态跃迁到教高的振动能级) , 从而产生红外吸收光谱。
如果红外光的振动频率和分子中各基团的振动频率不一致,该部分红外光就不会被吸 收。 用连续改变频率的红外光照射某试样, 将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来, 就得 到试样的红外吸收光谱图。 由于振动能级的跃迁伴随有转动能级的跃迁, 因此所得的红外光 谱不是简单的吸收线,而是一个个吸收带
。
三.仪器与试剂
仪器: IRAffinity-1 傅里叶红外光谱仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、药匙、镜纸及 红外灯。
试剂:苯甲酸粉末、光谱纯 KBr 粉末
四.内容与步骤
1. 将所有的膜具擦拭干净,在红外灯下烘烤;
2. 在红外灯下研钵中加入 KBr 进行研磨,至少十分钟;
3. 将 KBr 装入膜具,在压片机上压片,压力上升至 35Mpa 左右,稳定 5 分钟;
4. 打开傅里叶红外光谱仪,将压好的薄片装机,设置背景的各项参数之后,进行测试,得到 背景的扫描谱图。
5. 取一定量的样品(样品: KBr=100 : 1 )放入研钵中研细,然后重复上述步骤得到试样的薄 片;
6. 将样品的薄片固定好,装入红外光谱仪,设置样品测试的各项参数后进行测试,得到苯甲 酸的红外谱图;
7. 在红外光谱仪自带的谱图库中进行检索,检出相关度较大的已知物的标准谱图,对样品的 谱图进行解读,参考标准谱图得出鉴定结果。
五.结果与分析
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