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GB/T 6820—2016工业用乙醇 气相色谱内标法
2021年09月10日 16:41
来源:滕州中科谱分析仪器有限公司
GB/T 6820—2016工业用乙醇 气相色谱内标法 甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4 + C5醇含量的测定 方法提要 采用气相色谱法.在选定的色谱条件下,使试样经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测.以内标 法、外标法或校正面积归一化法定星。其中.以内标法作为仲裁法。 试剂与溶液 基准乙醇:体积分数95%的乙醇,其中主要杂质的限虽规定为:甲醇小于2 mg/L;异丙醇小于 2 mg/L;正丙醇小于2 mg/L 高级醇(C4 + C5醇)小于1 mg/L;酯小于1 mg/L,用本方法检测,不应有 与内标物形成干扰的杂质。 标准溶液:称取色谱纯的甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、2-丁醇、异丁酿、正丁 醇、异戊醇、正戊醇各1 g(精确至0.000 1 g) .于1 000 mL容量瓶中.以基准乙醇定容。摇匀后即为 1 g/L标准溶液。 内标溶液:称取"(精确至0.000 1 g)色谱纯正己烷于1 000 mL容景瓶中.以基准乙醇定容。 摇匀后即为1 g/L内标溶液。 氮气:体积分数不低于99.95%.经硅胶与分子筛干燥、净化。 氢气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分于筛干燥、净化。 空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。 仪器和设备 气相色谱仪:采用気火焰离子化检测器.配有毛细管色谱柱.整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722中的有关规定。 微量注射器:10ul 色谱柱及操作条件 本方法采用的色谱柱和色谱操作条件见表2,其中进样垦与分流比的确定,应以使甲醇、异丙醇、正 両醇、乙酸乙酯等组分在含hi 1 mg/L时.仍能获得可检测的色谱峰为准。典型色谱阁和各组分的相对 保留值见图A.1和表A.l0其他能达到同等分离程度的色谱柱及色渚操作条件也可使用。 内标法(仲裁法) 校正因子的测定 准确吸取0.50 mL标准溶液于10 mL容量瓶中.准确加入0.50 mL内标溶液.然后用基准乙醇稀 释至刻度,混匀后进样1卩L。根据峰面积计算出各组分的校1E因子/值。 试样的测定 取少钛待测乙醇试样于10 mL容技瓶中,准确加入0.50 mL内标溶液•然后用待测试样稀释至刻 度,混匀后进样1 根据组分峰与内标峰的保留时间定性.根据峰面积之比计算出各组分的含量, 色谱分析条件 毛细管柱:25 mX 0.32 mmX7um 柱温:起初柱温为110℃保持2 min.然后以10℃/min程序升温至180℃保持4 min 进样口:200℃ 检测器:220℃ 载气:流速2mL/min,尾吹气30mL/min 氢气:流速50mL/min 空气:流速400mL/min 分流比:30:1 进样量:1ul 免责声明 凡本网注明“来源:化工仪器网”的所有作品,均为浙江兴旺宝明通网络有限公司-化工仪器网合法拥有版权或有权使用的作品,未经本网授权不得转载、摘编或利用其他方式使用上述作品。已经本网授权使用作品的,应在授权范围内使用,并注明“来源:化工仪器网”。违反上述声明者,本网将追究其相关法律责任。 本网转载并注明自其他来源(非化工仪器网)的作品,目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。其他媒体、网站或个人从本网转载时,必须保留本网注明的作品第一来源,并自负版权等法律责任。 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起一周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。 |
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