三种马铃薯淀粉颗粒结晶结构的定性定量研究

阅读量：

343

作者：

刘小晶

展开

摘要：

淀粉天然以具有双折射性的半结晶颗粒形式存在,颗粒由结晶结构和无定形结构构成,原淀粉颗粒的相对结晶度在15%～45%之间,虽然结晶区的比例小于无定形区,但对颗粒构造起决定作用.另外结晶结构对于淀粉的生物合成过程,物化性质和工业应用性质等都非常重要,比如淀粉的冷水不可溶性,黏度性质及其消化性质等.本研究主要对马铃薯淀粉颗粒的结晶结构进行定性,定量分析,如晶胞尺寸,结晶形态,结晶区比例等. 本研究采用三种马铃薯淀粉-新田源普通马铃薯淀粉(以下简称新田源),AVEBE普通马铃薯淀粉(以下简称AVEBE普通)及AVEBE蜡质马铃薯淀粉(以下简称AVEBE蜡质)分别与乙酸酐反应得到低取代度的乙酰化淀粉.然后对三种马铃薯原淀粉及其乙酰化淀粉进行筛分,得到30～50μm的淀粉颗粒.用3.8mol/L CaCl_2溶液进行化学糊化,机械搅拌剥除外围糊化物,得到残存颗粒1和残存颗粒2.对三种淀粉及其乙酰化淀粉的完整颗粒和残存颗粒进行X-射线衍射,红外光谱,固体核磁共振测定. X-射线衍射定性,定量分析.新田源,AVEBE普通及AVEBE蜡质的完整颗粒及它们的两种残存颗粒均在5.7°,17.2°,22.7°和24.2°附近出现较强的衍射峰,分别对应1.55nm,0.52nm,0.39nm和0.37nm的d-间距,均属于B型结晶结构.乙酰化淀粉完整颗粒和残存颗粒的取代度在0.027～0.059的范围内,其颗粒晶型仍为B型.同一种马铃薯原淀粉及其乙酰化淀粉完整颗粒的绝对结晶度大小相近,说明乙酰化反应主要发生在无定形区,对结晶区含量影响不大.同一种淀粉的完整颗粒的绝对结晶度有些大于残存颗粒的,有些小于残存颗粒的,说明结晶结构在颗粒不同层次中的分布无明显规律.蜡质淀粉的支链淀粉含量(98%)高于两种普通淀粉的(74%),但其绝对结晶度并不比其他两种普通淀粉高,这可能是由于支链淀粉结构的差异,或者直链淀粉也参与结晶区的形成. 红外光谱定性及初步定量分析.淀粉红外图谱1300～800cm~(-1)是淀粉颗粒短程结构的指纹图谱区.通过对比新田源原淀粉及其无定形淀粉的红外吸收谱图,确定无序结构的特征峰为1103cm~(-1);根据三种原淀粉的吸收峰强度,确定代表有序结构的特征峰为1020cm~(-1).因此,用1020cm~(-1)与1103cm~(-1)的峰强度比值来表示淀粉颗粒有序结构与无序结构含量的比例.同一种淀粉的完整颗粒与残存颗粒,原淀粉与乙酰化淀粉,蜡质淀粉与普通淀粉的比值与X-射线衍射的测定结果不完全一致,由于红外测定的是有序结构,X-射线衍射测定的是结晶结构,有序结构包括双螺旋结构和单螺旋结构,而结晶结构只包括双螺旋结构. 固体核磁共振初步定量分析.对三种马铃薯原淀粉及其对应的无定形淀粉的固体核磁共振图谱C1,C4,C2,3,5和C6四个区域进行分峰,C1区域被分成2～3个峰,化学位移在100ppm左右,C4和C6区域均只有一个峰,化学位移分别在80ppm和60ppm左右,C2,3,5区域分成3～5个峰,化学位移在80～60ppm范围内.选取84ppm作为参考点调整无定形淀粉图谱的信号强度,利用excel差减法在马铃薯原淀粉的固体核磁共振图谱上扣除无序结构图谱得到有序结构图谱,分别计算C1区域内无序结构峰面积,有序结构峰面积与原淀粉峰面积的比值,得出新田源,AVEBE普通及AVEBE蜡质的无序结构的含量分别为79%,65%,62%;有序结构的含量分别为21%,35%,38%.AVEBE普通和AVEBE蜡质的有序结构含量较高,可能是由于这两种淀粉颗粒的单螺旋结构含量较高.

展开

关键词：

马铃薯淀粉 残存颗粒 结晶结构 X-射线衍射 固体核磁共振 定性定量分析

学位级别：

硕士

学位年度：

2012

DOI：

10.7666/d.y2093756

被引量：

5