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采用双真空感应冶炼(真空感应熔炼+真空自耗重熔)制备了200 kg级实验用马氏体时效不锈钢，通过化学分析测定不锈钢的化学成分(质量分数，%)为：C < 0.003，Cr 12.29，Ni 7.63，Co 7.85，Mo 3.28，Cu 0.95，Fe余量。铸锭经1250℃均匀化处理20 h后，热锻成截面尺寸为40 mm × 40 mm的方棒，随后空冷至室温。试样在1050℃固溶处理1 h后，水冷至室温后再放入液氮深冷8 h，随后在480℃进行不同时间的时效处理。采用Time TH320型电动Rockwell硬度计测量了试样的硬度(金刚石压头，加载1471 N，保持时间5 s)，对每个试样测量5个点，计算平均值。使用LSM700型激光共聚焦显微镜(OM)观察金相组织形貌，采用Image J软件利用截线法统计原奥氏体晶粒尺寸。采用电火花加工法制备了直径5 mm、长25 mm的棒材拉伸试样。在MTS 810试验机上进行室温拉伸实验，应变速率为2 × 10-3 s-1。同时制备了尺寸为10 mm × 10 mm × 55 mm的Charpy V口冲击试样，在室温下进行冲击实验。根据GB4161—2007标准对试样进行平面应变断裂韧度测试。采用Instron8852型疲劳试验机对紧凑拉伸试样预制3 mm的疲劳裂纹，然后以30 kN/min的加载速率拉断试样。采用D8 Advance X射线衍射仪(XRD)测定奥氏体的体积分数，仪器采用CuKα 辐射源，扫描角度为40°~104°，扫描速率1°/min。采用INSPECT扫描电镜(SEM)对试样的组织形貌进行观察，并通过电子背散射衍射(EBSD)观察冲击试样变形前后奥氏体体积分数变化。采用200 kV的Talos透射电镜(TEM)对析出相与逆转变奥氏体的形貌进行观察和选区电子衍射(SAED)分析，采用Image J软件统计TEM明场相中析出相数量，随后根据汇聚束衍射测量样品厚度，最终计算析出相数目/体积，测得析出相数量密度。此外又进行了高角环形暗场-扫描透射电镜(Talos 2000，HADDF-STEM)观察和能谱(EDS)分析。首先用砂纸打磨样品至40 μm厚，再冲取直径3 mm的试样，接着用7%HClO4 + 93%C2H5OH (体积分数)电解溶液对试样进行双喷减薄，电解溶液温度维持在-20℃左右。三维原子探针(APT)实验在LEAPTM 5000 XR激光模式下进行，数据采集温度为-213℃，脉冲重复频率为200 kHz，脉冲分数为20%，离子采集率为0.3%。使用可视化分析软件IVAS 3.8进行三维重建和成分分析。
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