GH4169合金非均匀组织在加热过程中的演化机理*

GH4169合金(Inconel718)是一种沉淀强化型的Ni-Fe基高温合金, 以γ奥氏体为基体, 以体心四方的γ''亚稳相为主要强化相[1~3], 广泛应用于航空发动机热端部件、石油管道、核工业结构件等行业[4,5]. 对于GH4169合金锻件, 必须保证晶粒尺寸较小且均匀分布, 才能使合金具有较高的拉伸强度和疲劳性能, 因此锻件的晶粒尺寸分布是工艺控制的一个主要目标[5,6]. 但是, 在实际的锻造过程中, 由于热力参数分布不均匀, 使得锻件的组织往往呈现非均匀分布, 并影响锻件最终的使用性能.

在热加工过程中, GH4169合金非均匀组织将经历第二次加热或热处理过程. 因此, 变形后的非均匀组织将作为再次加热或热处理过程的初始组织. 高温合金在加热过程中的组织演化主要包括第二相的析出和溶解[7,8]、静态再结晶过程[9,10]、晶粒长大[11,12]和退火孪晶的形核及生长[13,14]. 对于GH4169合金, 其第二相主要包括γ''相、δ相及碳化物. Devaux等[15]应用Lifshitz-Slyozov-Wagner(LSW)理论研究了γ''相的沉淀动力学, 提出γ''相沉淀激活能受Nb元素在基体中的扩散速率的控制. Sundararman等[16]发现γ''相在基体晶粒内部中均匀形核, 随后也发现其层错形核及晶界形核过程. Azadian等[8]研究了该合金在700~1000 ℃长期时效过程中δ相的演化情况, 发现在900 ℃加热时δ相析出量最多. Wei等[17]通过多道次压缩实验研究了GH4169合金的静态再结晶动力学, 分析了多种参数对再结晶体积分数的影响. Muralidharan等[18]研究了GH4169合金在不同加热条件下的晶粒长大规律, 分析了δ相对晶粒长大的钉扎作用. Wang等[19]研究了Inconel718合金中孪晶生长与第二相的相互作用, 发现δ相的固溶和空位的迁移能够促进退火孪晶的生长. 上述工作多集中于对均匀组织状态的GH4169合金在加热过程中组织演化研究, 而对非均匀组织的GH4169合金的演化规律及影响机理研究较少.

本工作在不同温度对合金进行加热, 主要研究GH4169合金的非均匀组织在不同加热条件下的演化过程, 分析加热过程对非均匀组织的影响, 提出非均匀组织在加热过程中的演化机理.

实验合金为某工厂提供的直径为220 mm的 GH4169合金棒材, 其化学成分(质量分数, %)为: Cr 18.72, Ni 53.16, Nb 5.20, Mo 3.09, Ti 1.00, Al 0.52, Co 0.01, Cu 0.01, C 0.042, S 0.002, P 0.006, Ta

Fig.1   OM image of initial microstructure (a), SEM image of δ phase (b), EBSD image of grain boundary (c) and misorientation angel distribution (d) in GH4169 alloy (The red line in Fig.1c represents low angle boundary at θ15°)

图2为GH4169合金在不同温度加热60 min后第二相分布的SEM像. 可以看出, 随温度的升高, δ相的体积分数先升高后降低, 这是因为在低温下(T≤1213 K)发生δ相的沉淀析出及长大过程, 而在高温下(T>1213 K)发生δ相的溶解. T=1163 K时, 合金中的δ相在晶界析出呈长针状, 同时颗粒状的第二相在晶粒内部析出(图2a), 晶粒内部析出第二相的尺寸远小于沿晶界析出的δ相, 晶粒内部颗粒状第二相的平均直径约为0.06 μm; 沿晶界析出的δ相的最大宽度约为0.6 μm. T=1233 K时(图2b), 该合金中的δ相沿晶界析出, 呈长针状; 而晶粒内部第二相已完全溶解, 残留的δ相多沿拉长晶粒内部的亚晶界析出, 其δ相的最大宽度约为1.4 μm. T=1263 K时(图2c), δ相弥散、均匀分布, 尺寸约为0.4 μm. T=1283 K时(图2d), 残留的δ相呈颗粒状, 体积分数明显降低, 其体积分数小于1%; 但合金中的碳化物仍残留在晶界上, 其宽度约为5.0 μm. 经以上分析可知, T

Fig.2   SEM images of secondary phases in GH4169 alloy after heated at 1163 K (a), 1233 K (b), 1263 K (c) and 1283 K (d) for 60 min

图3为GH4169合金在1163 K加热60 min后第二相分布的高倍SEM像. 可以看出, GH4169合金中的第二相包含δ相、γ"相和碳化物. 其中δ相和碳化物集中在晶界上析出, 而γ"相多从晶粒内部析出. Nb元素经扩散在晶界上形成δ相或NbC, 所以在δ相附近有约0.8 μm宽的区域内没有第二相, 同时说明晶界上析出δ相引起Nb元素在晶界上的偏析. 当晶粒内部的Nb元素能够以γ"相析出, 则使得Nb元素在晶界偏析的程度下降, 提高其在基体内的元素分布的均匀性.

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图3   GH4169合金在1163 K加热60 min后第二相分布的高倍SEM像

Fig.3   Highly-magnified SEM image of secondary phases in GH4169 alloy after heated at 1163 K for 60 min

图4为加热时间对GH4169合金中δ相体积分数的影响. 可以看出, T≤1213 K时, δ相体积分数随加热时间的增加而增加; T≥1233 K时, δ相体积分数随加热时间的增加先增加后减小, 随后保持稳定. δ相体积分数的增加主要有3个方面的原因: 一是沿晶界析出δ相宽度的增加; 二是与晶界呈特定角度的δ相向晶粒内部生长, 使其长度增加; 三是新度, 为其在加热过程中的组织演化提供了较高的储存能. 合金在加热过程中的组织演化主要包括回复, 静态再结晶和晶粒长大[23]. 对于低层错能的高温合金, 其回复过程并不明显, 所以高温合金在加热过程中主要表现为静态再结晶和晶粒长大[24].

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图4   加热时间对GH4169合金中δ相体积分数的影响

Fig.4   Effect of heating time on volume fraction of δ phase in GH4169 alloy

Ferry和Humpherys[25]将再结晶和晶粒长大现象划分为“连续”和“非连续”两个类型: “连续”过程表现为显微组织的缓慢的变化, 而没有明显的形核过程; “非连续”过程表现为有明显的形核过程和长大过程. 因此正常的亚晶粒长大和晶粒的长大过程可称之为“连续”过程, 而带有明显形核的静态再结晶过程可称之为“非连续”过程. 当亚晶长大到一定尺寸后, 亚晶转化为由高角度晶界环绕的再结晶晶粒, 因此不需要传统意义上的形核过程. GH4169合金的不均匀组织在加热过程中没有发现明显的形核过程(图5e和f), 其变形拉长晶粒尺寸的减小是通过拉长晶粒内部亚晶的长大来完成的, 所以GH4169合金的不均匀组织在加热过程中呈现了“连续”的演化过程.

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图5   车削钛合金速度为65 m/min时无涂层和不同Al含量涂层刀具的后刀面磨损SEM像

Fig.5   SEM images of the uncoated tool and coated tools with different Al contents after TC4 turned at 65 m/min(a) uncoated tool (b) Ti0.50Al0.50N (c) Ti0.42Al0.58N (d) Ti0.37Al0.63N

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图6   车削钛合金速度为100 m/min时无涂层和不同Al含量涂层刀具的后刀面磨损SEM像

Fig.6   SEM images of the uncoated tool and coated tools with different Al contents after TC4 turned at 100 m/min(a) uncoated tool (b) Ti0.50Al0.50N (c) Ti0.42Al0.58N (d) Ti0.37Al0.63N

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图7   不同条件下加热后GH4169合金晶界取向差分布

Fig.7   Misorientation angle distribution of GH4169 alloy after different treatments(a) 1263 K, 60 min (b) 1263 K, 240 min (c)1283 K, 10 min (d) 1283 K, 60 min

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图8   在1313 K加热不同时间后GH4169合金晶界取向差分布

Fig.8   Misorientation angle distributions of GH4169 alloy after heated at 1313 K for 60 min (a) and 240 min (b)

图9为GH4169合金中变形亚晶在加热过程中的演化示意图. 变形亚晶的晶界主要为大角度晶界(图9a), 内部含有少量位错亚结构. 当T

Fig.9   Schematic of subgrain evolution in GH4169 alloy (a) initial state (b) precipitation and growth of secondary phases(c) dissolution of γ" phase and subgrain growth (d) dissolution of δ phase and grain growth (e) grain growth and twinning

图10为GH4169合金中变形拉长晶粒在加热过程中的演化示意图. 变形拉长晶粒的内部含有大量的位错亚结构(图10a). 当T 3.2 组织演化机理验证

为验证组织演化机理, 对在1163 K加热60 min后的合金进行TEM分析, 如图11所示. 可以看出, 合金中含有大量的位错亚结构(图11a). 晶粒内部的δ相附近富集有大量位错(图11b), 随位错密度的增加, 晶界取向差逐步增加. 晶界上析出的δ相沿弓出界面形核(图11c), 占据静态再结晶形核位置, 阻碍合金的非连续静态再结晶的晶粒形核.

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图11   GH4169合金在1163 K加热60 min后的TEM 明场像

Fig.11   Bright field TEM images of GH4169 alloy after heated at 1163 K for 60 min (a) subgrain boundary(b) δ phase and dislocation(c) grain boundary and δ phase

(1) 当加热温度T≤1213 K时, GH4169合金中的δ相体积分数随温度的升高和时间的延长而增加; T≥1233 K时, GH4169合金中δ相体积分数随温度的升高而降低, 随时间的延长先增加后降低至恒定值. GH4169合金中第二相的钉扎作用表现为: 晶粒内部析出的第二相阻碍小角度晶界的运动, 而沿晶界析出的δ相和碳化物限制了再结晶晶粒的形核和长大.

(2) GH4169合金不均匀组织中小角度晶界的体积分数随加热温度的升高和时间的延长而降低, 小角度晶界的迁移速率随温度的升高而增加. 等轴晶内部的小角度晶界通过转动消除取向差使亚晶长大为新的再结晶晶粒; 变形拉长晶粒内部的小角度晶界通过迁移、转动生成大角度晶界, 同时将拉长晶粒分割成多个尺寸较小的再结晶晶粒.

(3) GH4169合金不均匀组织随温度的升高和时间的延长, 显微组织不均匀性降低. 其在加热过程中的演化机理主要包括: 亚晶长大、再结晶晶粒的长大和退火孪晶的长大. 当晶粒长大过程受到抑制时, 合金通过退火孪晶的形核及长大耗散其吸收的热量.

The authors have declared that no competing interests exist.