金鉴李工:四大常见电镜制样方法简介:TEM、SEM、冷冻、金相 | 您所在的位置:网站首页 › 透射电镜fib › 金鉴李工:四大常见电镜制样方法简介:TEM、SEM、冷冻、金相 |
支撑网的选择:支撑网有多种材质如Cu、Ni、Be、尼龙等,选择时要与待分析样品的成分分开。 图 筛网尺寸 制备原则 简单 不破坏样品表面 获得尽量大的可观测薄区主要制备方法 支持膜法: 复型法: 超薄切片法: 薄膜试样(电解双喷减薄,离子减薄,FIB等)1. 支持膜法 适用范围:纳米颗粒(防止样品从铜网缝隙中漏出) 支持膜种类: 微栅膜 FIB微栅膜 纯碳微栅膜 多孔碳膜 Quantifoil规则多孔膜 C-flat纯碳多孔支持膜等图 筛网尺寸 制备过程: 制备支持膜:在铜网上覆盖一层有机膜后喷碳 选择分散剂:根据样品性质选择,常用无水乙醇 分散:使用超声波或搅拌将粉末分散成悬浮液液滴上支持膜(两种方法): (a)滴样:用镊子将覆盖支持膜的铜网夹住,并用滴管向支持膜上滴入数滴悬浮液,使其保持夹持状态直至干燥为止(推荐) (b)捞取:用镊子夹持载网浸入溶液捞取液滴(缺点:双面挂样 制备关键和注意事项: 样品粉末能否在支持膜上均匀分布 确保实验过程中未带入污染物2.复型法 基本原理:利用电子束透明膜(碳、塑料、氧化物薄膜)复制材料表面或者断口形态的间接试样制备方法。 适用范围:在电镜中易起变化的样品和难以制成薄膜的试样。 样品要求:非晶态、分子尺寸小、导电性、导热性良好,耐轰击,有足够的强度和刚度。 复型法分类:塑料一级复型、碳一级复型、塑料-碳二级复型、萃取复型。 (1)塑料一级复型 样品上滴特定溶液,溶液在样表面展平,多余的用滤纸吸掉,溶剂蒸发后样品表面留下一层100nm左右的塑料薄膜。 图 塑料一级复型 (2)碳一级复型 利用真空镀膜装置将碳膜蒸镀于试样表面,将试样置于真空镀膜装置内,将试样置于所配的分离液内经电解或者化学分离得到分离碳膜便可应用于分析。 图 碳一级复型 (3)萃取复型 图 萃取复型 (4)塑料-碳二级复型 通俗地说,塑料的一级复型中又制造出碳复型即为二级复型。分辨率相当于塑料的一级复型,对试样无损害,耐电子束辐照,复型带重金属投影。 图 碳二级复型 3. 超薄切片法 适用范围:生物组织、较软的无机材料等。 1.取材 2.固定 3.漂洗 4.乙醇或丙酮系列脱水 5.渗透 6.包埋 7.聚合 8.修块 9.切片 10.捞片染色 11.电镜观察 注意事项: 迅速:最短时间内取样,投入固定液 体积小:所取样品体积不超过1mm3 轻:轻轻操作,使用锋利器械,避免拉、锯、压 准确:所取部位有代表性 低温:在0~4℃内操作4.离子剪薄法 适用范围:用于非金属材料或非均匀金属 制备过程: 预处理:按预定取向切割成薄片,机械抛光减薄到几十μm,把边长/直径切割至 |
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