分析化学实验 过氧化氢含量的测定 实验报告

 实  验  报  告

姓名：                 班级：              同组人：                     

项目       过氧化氢含量的测定       课程：     分析化学  学号：       

一、实验目的

1.       了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2.       掌握以Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。

3.       掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。

二、实验原理

    标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、FeSO4·7H2O、(NH4)2SO4·6H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。

    本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4===2MnSO4+8H2O+10CO2↑+5Na2SO4+K2SO4

H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2，其反应如下：2MnO4－+5H2O2+6H+＝2Mn2＋+5O2+8H2O

  此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO4标准溶液滴定至终点，根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。

注：1．用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCl来控制溶液酸度。

2．H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。

三、仪器和药品

仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、

50mL量筒、电炉、2 mL刻度吸管、250mL容量瓶

试剂： 3mol·L-1 H2SO4 、0.02 mol·L-1 KMnO4 标准溶液、Na2C2O4、

过氧化氢样品（质量分数约为30％）

四、内容及步骤

1、0.02 mo·L-1 KMnO4溶液的配制 

用台秤称取约1.7g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。

2、KMnO4溶液浓度的标定 

准确称取0.15~0.20g Na2C2O4基准物质于250mL锥形瓶中，加水约20mL使之溶解，再加10mL3mol·L-1的H2SO4溶液，并加热至75~85℃，立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴至溶液呈淡红色并经30s不褪色，即为终点。平行测定3次，根据滴定所消耗KMnO4溶液体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。

3、样品的测定 

用移液管吸取市售的过氧化氢样品（质量分数约为30％）2 mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至标线，充分混合均匀。

再吸取稀释液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，20~30mL水和3 mol·L-1H2SO410mL，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色并经30s不褪色，即为终点。根据KMnO4标准溶液用量，计算未经稀释的样品中H2O2的质量浓度（用g·mL-1表示）

五、实验结果记录与计算

 1、KMnO4溶液浓度的标定 

2、过氧化氢的含量的测定

六、思考题：

1．用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响？溶液的温度过高或过低有什么影响？

2．用KMnO4法测定H2O2时,为什么不能用HNO3或HCl来控制溶液的酸度?

教师评语：                                         年    月    日

实验一  过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）

一、      实验目的

（1）    掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤；

（2）    掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。

二、      实验原理

   由于在酸性溶液中，KMnO4的氧化性比H2O2的氧化性强，所以，测定H2O2的含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为：

5H2O2+2MnO4-+6H+＝2Mn2++8H2O+5O2

开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO4的体积，

WH2O2= C1/5KMnO4（VKMnO4-V空）×10-3×M1/2 H2O2×100%/M样品×0.1

ρH2O2= C1/5KMnO4（VKMnO4-V空）×10-3×M1/2 H2O2×1000/V样品×0.1

式中p(H2O2)――H2O2的质量浓度，g/L。

三、      仪器与试剂

仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）.

试剂：工业H2O2样品，C1/5KMnO4=0.3mol/L标准溶液，H2SO4(3mol/L)溶液。

四、      实验步骤

2.H2O2的含量测定

  用吸量管吸取2mlH2O2样品（约为2g），置于250ml容量瓶中，加水稀释至标线，混合物均匀。用移液管准确移取25.00ml过氧化氢稀释液三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，各加20mlH2SO4(3mol/L)，用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢，待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后，再加入第二滴，随着反应速度的加快，可逐渐增加滴定速度，直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色，即为终点。计算未经稀释样品中的含量。

五、实验记录与处理

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