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质谱中相对丰度是什么意思(7)

2024-04-19 23:31| 来源: 网络整理| 查看: 265

质谱中相对丰度是什么意思(7)

发布时间: 2018-03-07

(1)气相色谱/质谱联用(GC-MS)定量分析

由GC-MS得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分的含量成正比,若对某一组分进行定量测定,可以采用色谱分析法中的归一化法、外标法、内标法等不同方法进行。这时,GC-MS法可以理解为将质谱仪作为色谱仪的检测器。其余均与色谱法相同。与色谱法定量不同的是,GC-MS法可以利用总离子色谱图进行定量之外,还可以利用质量色谱图进行定量。这样可以最大限度的去除其它组分干扰。

为了提高检测灵敏度和减少其它组分的干扰,在GC-MS定量分析中质谱仪经常采用选择离子扫描方式。对于待测组分,可以选择一个或几个特征离子,而相邻组分不存在这些离子。这样得到的色谱图,待测组分就不存在干扰,同时有很高的灵敏度。用选择离子得到的色谱图进行定量分析,具体分析方法与质量色谱图类似。但其灵敏度比利用质量色谱图会高一些,这是GC-MS定量分析中常采用的方法。

(2)液相色谱/质谱联用(LC/MS)分析方法

LC-MS分析得到的质谱过于简单,结构信息少,进行定性分析比较困难,主要依靠标准样品定性,对于多数样品,保留时间相同,子离子谱也相同,即可定性,少数同分异构体例外。

用LC-MS进行定量分析,其基本方法与普通液相色谱法相同。即通过色谱峰面积和校正因子(或标样)进行定量。但由于色谱分离方面的问题,一个色谱峰可能包含几种不同的组分,给定量分析造成误差。因此,对于LC-MS定量分析,不采用总离子色谱图,而是采用与待测组分相对应的特征离子得到的质量色谱图或多离子监测色谱图,此时,不相关的组分将不出峰,这样可以减少组分间的互相干扰,LC-MS所分析的经常是体系十分复杂的样品,样品中有大量的保留时间相同、分子量也相同的干扰组分存在。为了消除其干扰,LC-MS定量的最好办法是采用串联质谱的多反应监测(MRM)技术。即,对质量为m1的待测组分做子离子谱,从子离子谱中选择一个特征离子m2。正式分析样品时,第一级质谱选定m1,经碰撞活化后,第二级质谱选定m2。只有同时具有m1和m2特征质量的离子才被记录。这样得到的色谱图就进行了三次选择:LC选择了组分的保留时间,第一级MS选择了m1,第二级MS选择了m2,这样得到的色谱峰可以认为不再有任何干扰。然后,根据色谱峰面积,采用外标法或内标法进行定量分析。此方法适用于待测组分含量低,体系组分复杂且干扰严重的样品分析。

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