基于超分子溶剂萃取、超临界流体色谱分离和离子液体加合反应电喷雾质谱检测的绿色分析方法

近年来，随着对环境问题的普遍关注，传统分析方法由于会使用和产生有害试剂及废弃物，绿色分析化学应运而生。绿色分析化学是将绿色化学的原理应用于分析方法的研发，减少和消除分析过程中有害物质的使用和产生，将环境污染减少到最低限度。绿色样品前处理方法和绿色分析方法的研发是实现绿色分析化学的基础。

图1. 实验流程图。图片来源：Anal. Chem.

中国检验检疫科学研究院马强研究员（点击查看介绍）团队发展了一种新型分析方法：基于绿色分析化学的理念，以超分子溶剂萃取作为样品前处理方式，采用超临界流体色谱分离、双阳离子型离子液体柱后加合、电喷雾质谱分析检测电负性化合物。

超分子溶剂是以烷基醇或烷基酸与四氢呋喃及水混合，通过分子间有序自组装过程形成的反相胶束，克服了传统有机溶剂毒性大、污染环境等缺点。超临界流体色谱以具有方便易得、价格廉价及环境友好等独特优势的二氧化碳替代有机溶剂流动相。离子液体是一类完全由阴、阳离子组成的新型溶剂，具有挥发性低、溶解性可调节、绿色环保等特点。电喷雾质谱检测电负性化合物时，一般采用负离子模式，但由于存在电晕放电和电弧放电等现象，会导致喷雾稳定性差以及背景噪音高。通过采用双阳离子型离子液体，可以与电负性化合物加合后，还存在一个剩余的正电荷，在电喷雾过程中生成带正电荷的加合物，从而得以在正离子模式下进行检测，提高了检测灵敏度和稳定性。在本研究中，通过色谱柱后加合的方式，使通过超临界流体色谱分离后的分析物与双阳离子型离子液体结合加合，再通过电喷雾质谱进行分析检测。

基于本研究所建立的方法，选取10种代表性的全氟化合物，包括8种全氟羧酸和2种全氟磺酸。以正庚醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂作为萃取剂，将双阳离子型离子液体双-(3-甲基-1-咪唑)亚丁基二氟化盐（[C4(MIM)2]F2）溶解在超临界流体色谱的补偿溶剂中，通过补偿泵在进行电喷雾质谱分析前引入待测物体系中。样品溶液经色谱柱分离后，全氟化合物与双阳离子型离子液体加合，在正离子模式下进行检测。与在负离子模式下检测全氟化合物相比，本研究所得到的信号强度增强了1~2个数量级，极大地提升了检测灵敏度。所建立的方法成功应用于纺织品及食品包装材料中全氟化合物的定性定量分析，验证了方法的适用性。本研究可为电负性化合物的分析检测提供新的技术思路和分析手段。

该研究成果近期发表在Analytical Chemistry 上，文章的第一作者是硕士研究生李国萍，通讯作者是马强研究员。

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Post-Chromatographic Dicationic Ionic Liquid-Based Charge Complexation for Highly Sensitive Analysis of Anionic Compounds by Ultra-High-Performance Supercritical Fluid Chromatography Coupled with Electrospray Ionization Mass Spectrometry

Guoping Li, Yueguang Lv, Meng Chen, Xiwen Ye, Zengyuan Niu, Hua Bai, Haimin Lei, Qiang Ma*

Anal. Chem., 2021, DOI: 10.1021/acs.analchem.0c04612

马强研究员简介

马强，博士，研究员，中国检验检疫科学研究院副所长、青年英才；国际标准化组织化妆品技术委员会分析工作组（ISO/TC217/WG3）委员，全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481）委员，全国食品直接接触材料及制品标准化技术委员会（SAC/TC397）委员，全国香料香精化妆品标准化技术委员会化妆品分技术委员会（SAC/TC257/SC2）委员，中国分析测试协会青年学术委员会委员，《Journal of Analysis and Testing》《分析测试学报》青年编委，《日用化学工业》编委；主持国家重点研发计划课题、国家自然科学基金面上项目及青年科学基金项目、国家留学回国人员科技活动优秀类项目、国家公益性行业科研专项、北京市自然科学基金面上项目等科研项目近20项，制定国家标准和行业标准68项，在Analytical Chemistry 等国内外学术期刊发表论文200篇，参编英文专著1部（Wiley出版）、中文专著12部，作为第一发明人授权发明专利56件，荣获中国分析测试协会科学技术奖一等奖、中国商业联合会科学技术奖一等奖、北京市科学技术奖二等奖等科技奖励近20项，先后20余次在美国质谱年会、国际质谱大会、国际液相分离及相关技术学术会议、中国化学会学术年会等国内外学术会议上作报告。

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