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气相色谱 - 质谱联用技术
气相色谱 - 质谱联用技术,简称质谱联用,即将气相色谱仪与质谱仪通过接 口组件进行连接, 以气相色谱作为试样分离、 制备的手段, 将质谱作为气相色谱 的在线检测手段进行定性、 定量分析, 辅以相应的数据收集与控制系统构建而成 的一种色谱 - 质谱联用技术,在化工、石油、环境、农业、法医、生物医药等方 面,已经成为一种获得广泛应用的成熟的常规分析技术。
1 、
产生背景
色谱法是一种很好的分离手段, 可以将复杂混合物中的各种组分分离开, 但 它的定性、 鉴定结构的能力较差, 并且气相色谱需要多种检测器来解决不同化合 物响应值的差别问题; 质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力, 定性专属性 高,可提供准确的结构信息,灵敏度高,检测快速,但质谱法的不同离子化方式 和质量分析技术有其局限性, 且对未知化合物进行鉴定, 需要高纯度的样本, 否 则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰, 不利于质谱图的解析。 气相色谱法 对组分复杂的样品能进行有效的分离, 可提供纯度高的样品, 正好满足了质谱鉴 定的要求。
气相色谱 - 质谱联用( gas chromatography-mass sepetrometry , GC-MS )技术 综合了气相色谱和质谱的优点, 具有 GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度、 强鉴别 能力。 GC-MS 可同时完成待测组分的分离、鉴定和定量,被广泛应用于复杂组 分的分离与鉴定。
2 、
技术原理与特点
气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相 (载气) 和固定相中分 配系数的差异, 使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出, 从而达到分离分析的 目的。 保留时间是气象色谱进行定性的依据, 而色谱峰高或峰面积是定量的手段, 所以气相色谱对复杂的混合物可以进行有效地定性定量分析。 其特点在于高效的 分离能力和良好的灵敏度。 由于一根色谱柱不能完全分离所有化合物, 以保留时 间作为定性指标的方法往往存在明显的局限性, 特别是对于同分异构化合物或者 同位素化合物的分离效果较差。
质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子,经电 离、 引出和聚焦后进入质量分析器, 在磁场或电场作用下, 按时间先后或空间位 置进行质荷比(质量和电荷的比, m/z )分离,最后被离子检测器检测。其主要 特点是迁建的结构鉴定能力, 能给出化合物的分子量、 分子式及结构信息。 在一 定条件下所得的 MS 碎片图及相应强度, 犹如指纹图, 易与辨识, 方法专属灵敏。 但质谱拘束最大的不足之处在与要求
样品是单一组分,无法满足复杂物质的分 析。
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