一文教你学会气相色谱

7、GC-MS常见疑难问题解答

（1）质谱开机约7 分钟后，前级泵自动关闭。

质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr （扩散泵系统）或分子涡轮泵转速小于80%，机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。一般的原因是真空腔没关好。

（2）氮气峰丰度大于20%，导致调谐评价不达标，报告显示系统有泄漏。

从调谐报告中的18，28和32相对于69的丰度可以看出问题所在。如果18很高而28，32很低就意味着抽真空时间不够，因为水较难抽走。如果18很低而28，32很高，那就是真的有漏气，一般原因是柱子没装好，比如说用错石墨垫。如果18，32都很低而28很高，那并不意味着漏气，其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。我还见过40很高的情况，最后发现用户买的氦气其实是氩气。

（3）调谐通不过，提示“没有发射电流”。

如果用户刚洗过离子源，那就是灯丝没装好。否则是灯丝烧了。解决办法要么换灯丝，要么 在手动调谐里改用另一灯丝即可。记住当你发现质谱有问题时，别忘了想想之前你动了什么。

（4）不装柱子调谐可以通过，装了柱子通不过。

不装柱子调谐正常表示质谱是好的，问题出在柱子上。常见的原因有两个：一是柱子断了或 密封不好导致质谱真空下降，二是柱子伸的太长挡住了电子束。

（5）调谐评价显示真空很好，18和28都很低，但是502 丰度小于3%。

先检查离子源温度，如果离子源温度高于230度，要先把它降到230度。因为离子源温度越高，502的丰度就越低。然后检查Repeller电压，你可以适当提高Repeller电压的最高限制，比如说35伏。较高的电压可以得到较高的502相对丰度。如果这些措施都无效，可能需要清洗离子源。

（6）质量数不正确或者质谱图很怪，和标准质谱图根本对不上号。

质谱需要调谐，就好比砝码需要校准。自动调谐的结果存在atune.u 里头。如果你的方法采用的调谐文件名字不叫atune.u，比如说叫himass.u ，记住要在调谐后把调谐结果存到himass.u，否则调谐了也没用上。

（7）无法联机。

工作站非正常退出会导致无法联机。这是你需要重启电脑，气相色谱和质谱。

（8）气相色谱已启动，但质谱不采集数据

原因有两种：一是溶剂延迟尚未结束，二是“Remote cable”没装好。