简述色谱分析的样品前处理

色谱分析已成为当今分析化学领域应用最广泛的一种分析测试手段，应用范围涉及医药、环保、生命科学、石油化工等几乎所有基础和研究领域。

由于色谱分析常常用于各种复杂的基体以及低含量组分的分析，消除基体干扰，提高分析灵敏度，延长仪器寿命是一个普遍需要解决的问题，因此，对样品进行色谱分析前处理变得非常重要。使用色谱对复杂基体进行分析时的样品前处理步骤往往繁琐耗时,易引起误差,已成为制约分析效率和准确度提升的关键环节，虽然分析仪器的自动化程度日益提高，但在发展分析方法的同时，人们或多或少忽视了样品的预处理问题。然而在分析复杂样品，如生物样品、环境样品、植物样品等，为了获得比较可靠的鉴定结果,必须花费很多的人力和经费，并且由于前处理步骤多，如果前处理不当，往往会使全过程的回收率降低，会发生定性定量错误和色谱柱寿命缩短等问题．因此，提高和掌握样品的前处理技术是完善检测全过程的重要环节。以高效液相色谱分析为例高效液相色谱分析样品时没有统一的前处理方法。必须根据样品的种类和待测项目决定前处理方案，但原则上仍应考虑几下操作环节：如取样、试样的调制、提取、纯化、浓缩等步骤，至于各种具体样品的前处理可以进一步参考有关资料。迄今为止，样品前处理的方法很多，本质上可分为两大类：一类是对检测器响应弱(或无信号)的样品，通过衍生技术改变其物理和化学性质，使之成为可被检测的化合物。另一类是通过对复杂基体样品中低含量组分进行分离、纯化和富集以获得同样效果。告诉你为啥要进行样品前处理！1．去除基体中干扰样品分析的杂质，提高分析精度和分离效果；2．提高被测定化合物检测灵敏度；3．提高样品与流动相的兼容性，从而改善定性定量分析的重复性．4.增加选择性；5.减少停机概率；你对样品前处理是否有这样的期望：过程简单；处理速度快速；使用装置要小；引进误差要小；对目标物有高选择性；有较高回收率；且绿色环保。以下是气相色谱常用样品前处理技术

溶剂萃取；固相萃取；超临界萃取；衍生化；膜分离；蒸馏；吸附。溶剂萃取中的索氏提取器

一些你应该知道的：

常规萃取的两种模式1.液液萃取：分流漏斗；表：一些常用液-液萃取有机溶剂的物理化学性质

2.液气萃取（溶液吸收）：对气态、样品蒸汽及气溶胶等中的样品进行吸附。关于蒸馏分类：水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、分馏。应用：草药中植物油、奶产品中有机体氯污染物、环境样品中挥发性有机物。关于固相萃取1.步骤：活化吸附剂→反相萃取柱用水溶性有机溶剂→正相萃取柱用目标化合物溶剂。2.分类：正相：萃取极性化合物；反相：萃取中等极性到非极性化合物；离子交换萃取：吸附带有电荷的化合物；3.萃取柱的选择：尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂；样品溶剂的强度相对该吸附剂应该较弱。4.上样通过抽真空、加压或离心的方法使样品进入吸附剂5.洗涤和洗脱先用弱溶剂洗干扰物，再用较强的溶剂洗目标化合物；也有的将干扰物吸附在柱上而目标物直接流出进行收集。6.固相萃取主要应用：复杂样品中微量或痕量化合物的分离和富集。如：生物体液，中药物及其代谢产物，食品有效成分或有害成分分析，环保水样中各种污染物的分析固相微萃取（SPE）优点：操作时间短、样品量小、无需萃取溶剂、适于挥发及非挥发性物质、重现性好，关键：萃取头涂层选择，其原则是极性涂层适合于极性化合物，非极性涂层适合于非极性化合物。气体萃取（顶空技术）分类：静态顶空和动态顶空。优点：操作简单、可自动化、可变条件多、灵敏度高。衍生化技术优点：将一些物质通过衍生转化为可被色谱测定的物质；提高检测灵敏度；改变化合物色谱性能，改善分离度；衍生化可以帮助进行化合结构签定。衍生化技术柱前衍生的应满足的条件：1）反应能迅速、定量的进行，反应重复性好，反应条件不苛刻，容易操作；2）反应的选择性高，最好只与目标化合物反应，即反应的专一性；3）衍生化反应产物只有一种，反应副产物和过量的衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离与检测；4）衍生化试剂应方便易得，通用性好。气相色谱中常用