葡萄糖的一般杂质检查分析实验报告（精选3篇）

实验报告的目的是向读者展示实验设计、数据收集以及数据分析的过程和结果，同时也需要对实验结果进行解释和评价，以便于其他人能够理解该实验的意义和贡献。实验报告通常在科学研究、教育和工业领域中广泛使用。下面是小编整理的葡萄糖的一般杂质检查分析实验报告，仅供大家参考。

一、目的要求：1、葡萄糖的鉴别试验。2、掌握一般杂质检查的目的和原理。3、熟悉杂质检查的操作方法。

二、实验原理

1、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。

2、氯化物检查法：氯化物在硝酸溶液中与硝酸银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。

反应离子方程式：Cl-+Ag+→AgCl↓（白色）3、铁盐检查法：三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

反应离子方程式：Fe3++3SCN-→Fe（SCN）3（红棕色）

4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。反应离子方程式：SO42-+Ba2+→BaSO4↓（白色）5、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。用于受热较稳定的药物，温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。6、亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。

7.蛋白质取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。8。乙醇澄清度检查取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。

9、溶液颜色取规定量的供试品，加水溶解，置于25mL纳氏比色管中，加水稀释至10mL，另取规定色调和色号的标准比色液10mL，置于纳氏比色管中，两管同置于白色背景上，自上向下透视，或同置于白色背景前平视观察，供试品呈现的颜色与对照管比较，不得更深。三、试剂与仪器

1、酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

2、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）

3、稀硝酸取硝酸10.5ml，加水稀释至100ml，即得。本液含HNO3应为9.5％～

10.5％

4、稀盐酸取盐酸23.4ml,加水稀释至100ml，即得。本液含盐酸分数应为

9.5%~10.5%

5、硝酸银溶液（0.1mol/L）称取1.75g硝酸银，溶于100mL水中。

6、标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，

加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl-）

7、碘试液1滴取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量

使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃器滤过。

8、硫氰酸铵溶液取硫氰酸铵30g，加水使溶解成100ml，即得。

9、标准铁溶液2.0ml称取硫酸铁铵[FeNH4（S04）2·12H20]0.863g，置1000ml量瓶

中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。

10、比色用原液

（1）比色用重铬酸钾液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.40g,置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K 2 Cr2O7。

（2）比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.97mg的CuSO4•5H 2 O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4•5H 2 O，即得。

（3）比色用氯化钴液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2•6H 2 O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2•6H 2 O，即得。

四、操作步骤

1.酸度

取本品2.0g，加水

20ml溶解后，加酚酞指

示液3滴与氢氧化钠滴

定液（0.02mol/L）

0.20ml，应显粉红色。

2.乙醇溶液的澄清度取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。

3.氯化物取本品0.60g，加

水溶解使成25m（l如显碱性可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，虑过。

置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试液。另取与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）6.0ml置50ml纳氏比色管中，

加稀硝酸10ml，用水稀释使成约40ml】。向供试液与对照液中分别加入硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，比较浑浊，不得更浓

（0.010％）

4.亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色（2）。

5.硫酸盐的检查取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏

比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。6.干燥失重取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5%7.蛋白质取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发生沉淀。8。铁盐取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30→100）3mL，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

9.溶液颜色

取本品5.0g，加热水

溶解后，放冷，用水稀

释至10mL，溶液应澄清无色；如显色，与对照液（P6：取比色用氯化钴液3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用硫酸铜液6.0mL，加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至

10mL比较，不得更深。

五、实验现象记录

项目

执行标准

酸度

Chp2010

溶液颜色

Chp2010

氯化物

Chp2010

亚硫酸盐与淀粉Chp2010

铁盐

Chp2010

硫酸盐

Chp2010

蛋白质

Chp2010

干燥失重

Chp2010

乙醇澄清度Chp2010

八、实验讨论

依据粉红色如显色，不得深于对照管如浑浊，不得深于对照管黄色如显色，不得深于对照管如浑浊，不得深于对照管不得发生沉淀减失重量不得过9.5%澄清

结果

结论

1、试验比浊方法是将两管同置于黑色背景上，从上向下垂直观察；比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面或自上而下观察；而且所用比色管刻度高度应一致。

2、亚硫酸盐与可溶性淀粉项，如存在亚硫酸盐时碘试液褪色，存在可溶性淀粉时溶液呈蓝色。

实验二药物的一般杂质检查—–五种无机杂质的检查一、实验目的1．掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属和砷盐限量检查的基本原理和方法。2．掌握杂质的限量计算方法。3．了解无机杂质检查的意义。二、基本原理无机杂质可能来源于生产过程，如生产过程中使用的仪器、原料、干燥试剂、过滤辅助器，反应试剂、催化剂、助滤剂、活性炭等，它们一般是已知的和确定的。由于许多无机杂质直接影响药品的安全性和稳定性，并可反映生产工艺本身的情况，了解药品中无机杂质的存在状况对评价药品的生产工艺、保证药品安全、稳定具有重要意义。1．氯化物检查药物中微量的氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成的氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量标准氯化钠溶液（10μg Cl-/ml）与硝酸银在同样条件下生成的氯化银浑浊程度相比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。

Cl-+Ag+®AgCl¯（白）

2．硫酸盐检查药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性溶液中与氯化钡反应，生成的硫酸钡微粒显白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液（100μg SO42-/ml）在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品硫酸盐是否符合限量规定。

SO4+Ba2+®BaSO4¯（白）

3．铁盐检查中国药典和美国药典均采用硫氰酸盐法。铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液（硫酸铁铵，FeNH4（SO4）2·12H 2 O）用同法处理后进行比色。Fe3+＋nSCN-→[Fe（SCN）n]n-3

3＋

2-

（n=1～6）

＋

在酸性条件下反应，可防止Fe的水解。加入氧化剂过硫酸铵既可氧化供试品中Fe2成Fe3，同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。

＋

某些药物（如葡萄糖、糊精、硫酸镁等）在检查过程中需加硝酸处理，硝酸也可将Fe2+氧化成Fe3+，因此这些药物的铁盐检查可在硝酸酸性溶液中进行。因硝酸中可能含亚硝酸，

它能与硫氰酸根离子作用，生成红色亚硝酰硫氰化物，影响比色，所以剩余的硝酸必须加热煮沸除去。HNO2+SCN-+H+®NO×SCN+H 2 O4．重金属检查重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫代钠作用而显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴、镍等。因为在药品生产中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故作为重金属的代表，以铅的限量表示重金属限度。中国药典收载了四种重金属检查方法。其中，硫代乙酰胺法的原理如下：硫代乙酰胺在弱酸性条件下（pH 3.0～3.5）水解，产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量标准硝酸铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，判定供试品中重金属是否符合限量规定。

CH 3 CSNH2+H 2 O®CH 3 CONH2+H 2 S Pb2++H 2 S®PbS¯+2H+

5．砷盐检查中国药典收载的古蔡氏（Gutzeit）法检查砷盐的原理是：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的标准砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。

As3++3Zn+3H+®3Zn2++AsH3­

3-AsO3+3Zn+9H+®3Zn2++3H 2 O+AsH3­

AsH3+3HgBr2®3HBr+As（HgBr）（黄色）32As（HgBr）3+AsH3®3AsH（HgBr）2（棕色）As（HgBr）3+AsH3®3HBr+As 2 Hg3（黑色）

五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。

3-3-AsO4+2I-+2H+®AsO3+I2+H 2 O3-3-AsO4+Sn2++2H+®AsO3+Sn4++H 2 O

I2+Sn2+®2I-+Sn4+4I-+Zn2+®[ZnI4]2-

氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。在试验条件下，100μg锑存在也不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌

锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢。用醋酸铅棉花60mg，装管高度约60mm～80mm，以控制醋酸铅棉花填充的松紧度，使既能免除硫化氢的干扰（100μg硫化物存在也不干扰测定），又可使砷化氢以适宜的速度通过。三、实验方法葡萄糖中五种无机杂质的检查。1．氯化物取本品0.30g，加水溶解使成12.5ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸5ml；溶液如不澄清，应滤过；置25ml纳氏比色管中，加水使成约20ml，摇匀，即得供试品溶液。另取标准氯化钠溶液（10µg CI-/ml）3.0ml，置25ml纳氏比色管中，加稀硝酸5ml，加水使成约20ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液0.5ml，用水稀释使成25ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试品溶液不得比对照溶液更浓（0.010%）。2．硫酸盐取本品1.0g，加水溶解使成约20ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成为中性）；溶液如不澄清，应滤过；置25ml纳氏比色管中，加稀盐酸1ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液（100µg SO42-/ml）1.0ml，置25ml纳氏比色管中，加水使成约20ml，加稀盐酸1ml，摇匀，即得对照溶液，于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液2.5ml，用水稀释使成25ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较、供试溶液不得比对照溶液更浓（0.010%）。3．铁盐取本品1.0g，加水10ml溶解后，加稀硝酸2滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成22.5ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）2.5ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10µg Fe3+/ml）1.0ml经相同方法制成的对照溶液比较，不得更深（0.001%）。4．重金属取25ml纳氏比色管3支，甲管中加入一定量标准铅溶液（10µg Pb2+/ml）与醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml后，加水稀释至25ml。取本品4.0g，置于乙管中，加水适量使溶解，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml，再加水稀释至25ml。丙管中加入与乙管相同量的供试品，加水适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液

（pH 3.5）2ml后，用水稀释成25ml。再在甲、乙、丙3管中分别加新鲜配制的硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按中国药典第二法重新检查。（含重金属不得过百万分之五）5．砷盐取本品2.0g置试砷瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加浓盐酸5ml（可改为加稀盐酸（1：1）10ml）与水适量使成28ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴。在室温放置10分钟后，加锌粒2g（锌粒和锌粉各1g），迅速用试砷管塞紧瓶塞（试砷管上已置装有醋酸铅棉花及溴化汞试纸），并在25～40℃的水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与一定量标准砷溶液制成的标准砷斑进行比较，颜色不得更深，应符合规定（0.0001%）。标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液（1µg/ml）2ml，置试砷瓶中，加浓盐酸5ml与蒸馏水21ml（可改为：加稀盐酸（1：1）10ml和蒸馏水16ml），再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g（锌粒和锌粉各1g），迅速用试砷管塞紧瓶塞（试砷管上已置装有醋酸铅棉花及溴化汞试纸），并在25～40℃的水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，观察标准砷斑。四、实验指导1．纳氏比色管的选择与洗涤：比色或比浊操作，一般均在纳氏比色管中进行，因此在选用比色管时，必须注意使样品管与标准管的体积相等，玻璃色质一致，最好不带任何颜色，管上的刻度均匀，如有差别，不得相差2mm。比色管洗涤时避免用毛刷或去污粉等洗刷，以免管壁划出条痕影响比色或比浊。2．平行原则：比色、比浊、砷盐检查时，样品液与标准液的实验条件应尽可能一致，平行操作。3．严格按操作步骤进行实验，注意各种试剂的加入次序。如氯化物检查时，加适量蒸馏水使成约20ml后，再加AgNO3试液。4．比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀，主要利用手腕转动360°的旋摇操作来完成；比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面观察；比浊方法是将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下观察。5．重金属检查中，应注意：

（1）根据杂质限量计算公式，计算出标准铅溶液的取用量。（2）若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管的颜色一致，然后依法操作。如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。（3）标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜配制，以防止铅的水解而造成误差。（4）供试品如含高铁盐，在弱酸性溶液中易氧化硫化氢析出硫，产生浑浊，影响重金属检查。可先在各管中分别加入维生素C 0.5~1.0g,使高铁离子还原为亚铁离子，再按上述方法检查。（5）配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。6．砷盐检查中，应注意：（1）所用的标准管与样品管应力求一致，试砷管的长短、内径一定要相同，以免生成的色斑大小不同，影响比色。（2）预先安装好试砷管。醋酸铅棉花用于吸收硫化氢（锌粒及供试品中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中即产生硫化氢），从而免除了与溴化汞作用生成硫化汞色斑的干扰。（3）锌粒的大小以通过20目筛为宜，过细则作用太快，过粗则作用太慢，为此可采用锌粒与锌粉各一半加入的方式。（4）加锌粒后，应立即将试砷管盖上，塞紧，以免AsH3气体逸出。五、思考题1．比色、比浊操作应遵循的原则是什么？2．试计算葡萄糖重金属检查中标准铅溶液的取用量。3．古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用是什么？4．根据样品取用量、杂质限量及标准砷溶液的浓度，计算标准砷溶液的取用量。

葡萄糖：试剂瓶分装4份，每份50g，置精密天平旁。食盐：试剂瓶分装4份，每份50g。（可不需要）

Zn粒和Zn粉：不分装，置0.01天平旁。AgNO3试液500ml：分装4份，每份50ml（此液实验一已配）；稀HNO3（1：1）2000ml：分装4份，每份200ml；混合液（由1mol/l NaOH液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成）：500ml，分装4份，每份80ml；稀盐酸（1：1）1500ml：分装4份，每份150ml；硫氰酸铵溶液：取NH 4 SCN8g，加水溶解成100ml即得。需200ml。硫氰酸铵溶液（30→100）：取180ml硫氰酸铵溶液，稀释成600ml，试剂瓶分装4份，每份50ml;醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解，加盐酸液（7mol/L）38ml，用盐酸液（2mol/L）或氨溶液（5mol/L）准确调pH至3.5，用水稀至100ml即得。需1000ml，试剂瓶分装4份，每份50ml。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺8g，加水溶成200ml，置冰箱保存。实验当天分装4份，每份25ml。临用前取混合液（由NaOH液（1mol/L）15ml，水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。——-本试液由学生自己实验前取混合液和硫代乙酰胺溶液配制。

KI试液：取KI 16.5g，加水溶解成100ml，即得。实验当天配制。需400ml，分装4份，每份100ml；酸性SnCl2试液：取SnCl 220 g，加浓盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。本液3个月后即不适用。试剂瓶分装两份。醋酸铅试液：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水成100ml，即得。醋酸铅棉花：取脱脂棉浸入醋酸铅试液中，湿透后取出，用手（带手套）挤出溶液后，在100oC干燥，即得。试剂瓶分装4份。乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得（本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存）。溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，

即得。剪成小方块，放在避光器皿内，每组2片。标准Fe溶液：精密称取硫酸铁铵【FeNH4（SO4）2·12H 2 O】0.863g，置100ml量瓶中，加水溶解后，加H 2 SO 42.5ml，用水稀至刻度，摇匀，作储备液。临用稀释：精密量取储备液25ml，置250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得10mg Fe3＋/ml。试剂瓶分装4份，每份50ml。标准NaCl：取在110oC干燥至恒重的NaCl 82.39mg配成浓度为500mg Cl-1/ml的储备液，临用稀释：取5ml稀释到250ml即得10mg Cl-1/ml的标准溶液。试剂瓶分装4份，每份50ml。标准Pb溶液（10mg Pb2＋/ml）：用Pb（NO3）2配制，取恒重的79.92mg的硝酸铅溶解于100ml水中得到浓度为500mg Pb2＋/ml的贮备液，临用稀释：精密量取标准Pb储备液5ml稀释到250ml即得标准溶液。试剂瓶分装4份，每份50ml。标准砷溶液的制备：精密称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液（目前实验室已有）。临用稀释：精密量取贮备液1ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每ml相当于1μg的As）。不分装。稀硫酸的配制：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。

一、目的要求

1.掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。

2.熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。

二、基本原理

葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱色、浓缩结晶制得。

1.国内生产方法有以下几种：

⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。

⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。

⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。

根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。

2.各种杂质检查原理如下：

⑴氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。

C1-+Ag+—→AgCl↓

⑵硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

SO

42-十Ba2+—→BaS0

4

↓

⑶铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

Fe3++6SCN-—→[Fe（SCN）

6

]3-红色

进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min，使Fe2+氧化为Fe3+

。由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。

⑷重金属检查法重金属是指在实验条件下，能与S2-作用生成硫化物而显色的金属杂质，如，银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钻、镍等。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅在体内易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。硫代乙酰胺（thioacetamide）在弱酸性（pH约3.5）溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液同法处理比较。本方法的适宜目视比色范围为27mL溶液中含铅10~20?g,相当于标准铅溶液1~2mL,检查中根据规定含重金属的限量确定供试品的取用量。

CH 3 CSNH2+H 2 O—→CH 3 CONH2+H 2 S

Pb2++H 2 S—→PbS↓+2H+

⑸砷盐检查法《中国药典》主要采用古蔡氏（Gutzeit）法检查砷盐。其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判定药物中含砷盐的限量。其反应如下：

AsO33-+3Zn+9H+—→AsH3↑+3Zn2+

+3H 2 O

AsH3+2HgBr2—→2HBr+AsH（HgBr）2（黄色）

AsH3+3HgBr2—→3HBr+As（HgBr）3（棕色）

五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。

AsO43-+2I-+2H+—→AsO33-+I2+H 2 O

AsO43-+Sn2++2H+—→AsO33-+Sn4+

+H 2 O

I2+Sn2+—→2I-+Sn4+

溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。

4I-+Zn2+—→[ZnI4]2-

氯化亚锡与碘化钾存在，可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑，在实验条件下l 00?g锑存在不会干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。

⑹干燥失重测定法干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发

性物质如乙醇等。

⑺炽灼残渣检查法炽灼残渣系指有机药物经加热炭化后再被硫酸破坏，于高温（700℃~800℃）炽灼，有机物质被破坏分解为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或盐类）成为硫酸盐，称为炽灼残渣。如炽灼残渣需留作重金属检查，则控制炽灼温度在500℃~600℃。

三、仪器与试剂

电热恒温干燥箱，高温电炉（马福炉），普通电炉，水浴锅，50mL比色管，量筒，50mL烧杯；葡萄糖，硝酸银，硝酸，硫酸，氯化钡，硫氰酸铵，硫代乙酰胺，甘油，氢氧化钠，溴化钾，碘化钾，20目无砷锌粒，氯化亚锡，醋酸铅，溴化汞，磺基水杨酸。

四、实验方法

1.酸度

取本品2.0g,加水20mL溶解后，加酚酞指示液（取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得。）3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL,应显粉红色。

2.溶液的澄清度与颜色

取本品5.0g,加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用硫酸铜液6.0mL,加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。

⑴浊度标准贮备液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g,置100mL量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4~6h;取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24h，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。

⑵浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0mL,置1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法，在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12~0.15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。

⑶浊度标准液的制备（1号）取浊度标准原液5.0mL加水95.0mL,摇匀，即得。

3.乙醇溶液的澄清度

取本品1.0g,加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。

4.氯化物

取本品0.60g,加水溶解使成25mL（如溶液呈碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸（取105mL硫酸加水稀释至1000mL，即得。）10mL,溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试液。另取标准氯化钠溶液6.0mL置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，用水稀释使成约40mL，摇匀，即得对照液。向供试液与对照液中分别加硝酸银试液（0.1mol/L）1.0mL,用水稀释使成50mL，摇匀，暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管

上方向下观察，如发生浑浊，样品管不得比对照管更浓（0.01%）。

标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g,置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg）

5.硫酸盐

取本品2.0g,加水溶解使成约40mL（如溶液显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）;溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸（取234mL硫酸加水稀释至1000mL，即得。）2mL,25%氯化钡溶液5mL，加水稀释使成50mL，摇匀，放置10min，如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液2.0mL同法制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g,置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg的SO4）

6.亚硫酸盐与可溶性淀粉

取本品1.0g,加水10mL溶解后，加碘试液（0.05mol/L）1滴，应即显黄色。

7.干燥失重

取本品约1.0g,然后在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5%。

8.炽灼残渣

取本品1.0~2.0g置已炽灼至恒重的瓷坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1mL润湿，低温加热至硫酸蒸气除尽，在700℃~800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700℃~800℃炽灼至恒重，所得炽灼残渣不得超过0.1%。

9.蛋白质

取本品1.0g,加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL,不得发生沉淀。

10.铁盐

取本品2.0g,加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30→100）3mL,摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵（FeNH4（SO4）2·12H 2 O）0.863g,置1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Fe）

11.重金属

取本品4.0g置于25mL纳氏比色管中，加23mL水溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2mL,加硫代乙酰胺试液2mL，放置2min后，与标准铅溶液（10g/mLPb2+）2mL用同一方法制成的对照液同置白纸上自上向下比较，不得更深（百万分之五）。

醋酸盐缓冲液（pH=3.5）:取醋酸铵25g，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶

液38mL，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5（电位法指示），用水稀释至100mL，即得。

硫代乙酰胺试液配制：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置于冰箱中保存。临用前取混合液[由氢氧化钠液（1mol/L）15mL,水5.0mL及甘油20mL组成]5.0mL,加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL,置水浴上加热20s，冷却，立即使用。

标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.160g,置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Pb）。

配制与贮存的玻璃容器均不得含铅。

12.砷盐

取本品2.0g,置检砷瓶中，加水5mL溶解后，加稀硫酸5mL与溴化钾-溴试液（取溴30g，与溴化钾30g，加水使溶解成100mL）0.5mL,置水浴上加热约20min，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸发的水分，放冷，加盐酸5mL与水适量使成28mL，加碘化钾试液5mL及酸性氯化亚锡试液（取氯化亚锡1.5g,加水10mL与少量的盐酸使溶解，即得。本液应临用新配）5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已安放好装有醋酸铅棉及溴化汞试纸的导气管），保持反应温度在25℃~40℃（视反应快慢而定，但不应超过40℃）,反应45min后，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液一定量制成的标准砷斑比较，颜色不得更深（0.0001%）。

标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g,置1000mL量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10mL，置1000mL量瓶中，加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于1μg的As）。

标准砷斑的制备：精密吸取标准砷溶液2mL置另一检砷瓶中，加盐酸5mL与水21mL，自“再加碘化钾试液5mL及……”起，依法操作即可。

五、操作注意事项

1.纳氏比色管的选择与洗涤

比色或比浊操作，一般均在纳氏比色管中进行，因此在选用比色管时，必须注意使样品与标准管的体积相等，玻璃色质一致，最好不带任何颜色，管上的刻度均匀，如有差别，不得大于2mm。纳氏比色管用后应立即冲洗，比色管洗涤时避免用毛刷或去污粉等洗刷，以免管壁划出条痕影响比色或比浊。

2.平行操作原则

进行比色、比浊、砷盐检查时，样品液与对照液的实验条件应尽可能一致，严格按照操作步骤平行操作，按规定顺序加入试剂。比色、比浊前可利用手腕转动360o的旋摇使比色管内试剂充分混匀。比色方法一般是将两管同置于白色背景上，从侧面观察；比浊方法是将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下地观察。

3.实验中应准确选用量具，杂质检查中允许的误差为±10%,量筒的绝对误差为1mL，刻度吸管的绝对误差为0.01~0.1mL,在实验中，应根据样品、标准液的取用量正确选用量器。例如，取标准液2mL应选择刻度吸管或移液管吸取标准液。取样品2g，允许的误差为0.2g,可选用称量精度为0.1g的普通天平。

4.进行铁盐检查时，采用硝酸将Fe2+氧化为Fe3+,标准液应与样品液同法操作。样品液加硝酸煮沸时，应注意防止暴沸，必要时补充适量水。

5.砷盐检查时采用湿法破坏葡萄糖，在酸性溶液中用溴进行有机破坏使砷游离。有机破坏可在检砷瓶中进行，20min内要保持过量的溴存在，随时补充消耗的溴化钾溴试液和水分，使溶液呈黄

,干扰检查。

色，20min后必须将多余的溴除尽，使溶液五色，否则溴将氧化碘化钾生成I

2

加砷粒前安装好醋酸铅棉花和溴化汞试纸，醋酸铅棉花的填塞松紧度应适宜，溴化汞试纸应盖住检砷管孔，并盖紧盖子，勿漏气。加砷粒后必须立即塞紧检砷管，在规定温度下反应1h。

砷盐检查中所用锌粒应无砷，并能通过20目筛。如所用锌粒较大时，用量可酌量增加或应适当延长反应时间。

6.酸碱度检查用水必须是新煮沸放冷的水，应用刻度吸管量取酸碱滴定液。

7.重金属检查中，应根据杂质限量计算公式，计算出标准铅溶液的取用量。

六、思考题

1.比色、比浊操作中应注意什么原则？

2.是否所有药物都要对各种一般杂质进行检查？

3.砷盐的检查中加入各种试剂起什么作用？

一、目的要求

1．掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法。

2．熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。

二、基本原理

葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱

色、浓缩结晶制得。

1．国内生产方法有以下几种：

⑴酸水解法：以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。

（C 6 H10O5）n+nH 2 O HCl

nC 6 H12O6

⑵双酶水解法：以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。（C 6 H10O5）n+nH 2 O生物酶nC 6 H12O6

⑶酸酶水解法：以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。（C 6 H10O5）n+nH 2 O HCl糖化酶nC 6 H12O6

根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、重金属、砷盐等一般杂质检查，进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。

2．各种杂质检查原理如下：⑴氯化物检查法氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供试品中氯化物的限量。

C1-+Ag+—→AgCl↓⑵硫酸盐检查法药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

SO42-十Ba2+—→BaS04↓⑶铁盐检查法三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

Fe3++6SCN-—→[Fe（SCN）6]3-红色进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min，使Fe2+氧化为Fe3+。由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。⑷重金属检查法重金属是指在实验条件下，能与S2-作用生成硫化物而显色的金属杂质，如，银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钻、镍等。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅在体内易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。硫代乙酰胺（thioacetamide）在弱酸性（pH约3.5）溶液中水解，产生硫化氢，可与重金属离子结合生成有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液同法处理比较。本方法的适宜目视比色范围为27mL溶液中含铅10～20g，相当于标准铅溶液1～2mL，检查中根据规定含重金属的限量确定供试品的取用量。

CH 3 CSNH2+H 2 O—→CH 3 CONH2+H 2 S Pb2++H 2 S—→PbS↓+2H+

⑸砷盐检查法《中国药典》主要采用古蔡氏（Gutzeit）法检查砷盐。其原理是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中的微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞（或氯化汞）试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，可判定药物中含砷盐的限量。其反应如下：

AsO33-+3Zn+9H+—→AsH3↑+3Zn2++3H 2 O AsH3+2HgBr2—→2HBr+AsH（HgBr）2（黄色）AsH3+3HgBr2—→3HBr+As（HgBr）3（棕色）

五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。

AsO43-+2I-+2H+—→AsO33-+I2+H 2 O AsO43-+Sn2++2H+—→AsO33-+Sn4++H 2 O

I2+Sn2+—→2I-+Sn4+溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。

4I-+Zn2+—→[ZnI4]2氯化亚锡与碘化钾存在，可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑，在实验条件下l 00 g锑存在不会干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。⑹干燥失重测定法干燥失重是指药物在规定条件下经干燥后所减失的重量，根据所减失的重量和取样量计算供试品干燥失重的百分率。干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他挥发性物质如乙醇等。⑺炽灼残渣检查法炽灼残渣系指有机药物经加热炭化后再被硫酸破坏，于高温（700℃～800℃）炽灼，有机物质被破坏分解为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或盐类）成为硫酸盐，称为炽灼残渣。如炽灼残渣需留作重金属检查，则控制炽灼温度在500℃～600℃。三、仪器与试剂电热恒温干燥箱，高温电炉（马福炉），普通电炉，水浴锅，50mL比色管，量筒，50mL烧杯；葡萄糖，硝酸银，硝酸，硫酸，氯化钡，硫氰酸铵，硫代乙酰胺，甘油，氢氧化钠，溴化钾，碘化钾，20目无砷锌粒，氯化亚锡，醋酸铅，溴化汞，磺基水杨酸。四、实验方法1。酸度取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液（取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得。）3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。2．溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3.0mL、比色用铬酸钾液3.0mL与比色用硫酸铜液6.0mL，加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。⑴浊度标准贮备液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置

100mL量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4～6h；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25℃避光静置24h，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。

⑵浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0mL，置1000mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法，在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。

⑶浊度标准液的制备（1号）取浊度标准原液5.0mL加水95.0mL，摇匀，即得。

3.乙醇溶液的澄清度取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。4。氯化物取本品0.60g，加水溶解使成25mL（如溶液呈碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸（取105mL硫酸加水稀释至1000mL，即得。）10mL，溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试液。另取标准氯化钠溶液6.0mL置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，用水稀释使成约40mL，摇匀，即得对照液。向供试液与对照液中分别加硝酸银试液（0.1mol/L）1.0mL，用水稀释使成50mL，摇匀，暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，如发生浑浊，样品管不得比对照管更浓（0.01％）。标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg）5．硫酸盐取本品2.0g，加水溶解使成约40mL（如溶液显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸（取234mL硫酸加水稀释至1000mL，即得。）2mL，25％氯化钡溶液5mL，加水稀释使成50mL，摇匀，放置10min，如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液2.0mL同法制成的对照液比较，不得更浓（0.01％）。标准硫酸钾溶液的制备：称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于100μg的SO4）6.亚硫酸盐与可溶性淀粉取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘试液（0.05mol/L）1滴，应即显黄色。7．干燥失重取本品约1.0g，然后在105℃干燥至恒重，减失重量不得过9.5％。8.炽灼残渣取本品1.0～2.0g置已炽灼至恒重的瓷坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1mL润湿，低温加热至硫酸蒸气除尽，在700℃～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在700℃～800℃炽灼至恒重，所得炽灼残渣不得超过0.1％。9.蛋白质取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水杨酸溶液（1→5）3mL，不得发

生沉淀。10．铁盐取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5min，放冷，加水

稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30→100）3mL，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001％）。

标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵（FeNH4（SO4）2·12H 2 O）0.863g，置1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Fe）

11．重金属取本品4.0g置于25mL纳氏比色管中，加23mL水溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5）2mL，加硫代乙酰胺试液2mL，放置2min后，与标准铅溶液（10g/mL Pb2+）2mL用同一方法制成的对照液同置白纸上自上向下比较，不得更深（百万分之五）。醋酸盐缓冲液（pH＝3.5）：取醋酸铵25g，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶

液38mL，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH至3.5（电位法指示），用

水稀释至100mL，即得。

硫代乙酰胺试液配制：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置于冰箱中保存。临用前取混合液[由氢氧化钠液（1mol/L）15mL，水5.0mL及甘油20mL组成]5.0mL，加上述硫代乙酰胺溶液1.0mL，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。

标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10μg的Pb）。

配制与贮存的玻璃容器均不得含铅。12．砷盐取本品2.0g，置检砷瓶中，加水5mL溶解后，加稀硫酸5mL与溴化钾-溴试液（取溴30g，与溴化钾30g，加水使溶解成100mL）0.5mL，置水浴上加热约20min，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸发的水分，放冷，加盐酸5mL与水适量使成28mL，加碘化钾试液5mL及酸性氯化亚锡试液（取氯化亚锡1.5g，加水10mL与少量的盐酸使溶解，即得。本液应临用新配）5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已安放好装有醋酸铅棉及溴化汞试纸的导气管），保持反应温度在25℃～40℃（视反应快慢而定，但不应超过40℃），反应45min后，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液一定量制成的标准砷斑比较，颜色不得更深（0.0001%）。标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000mL量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5mL溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10mL，置1000mL量瓶中，加稀硫酸10mL，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于1μg的As）。

标准砷斑的制备：精密吸取标准砷溶液2mL置另一检砷瓶中，加盐酸5mL与水21mL，自“再加碘化钾试液5mL及……”起，依法操作即可。

五、操作注意事项

1．纳氏比色管的选择与洗涤比色或比浊操作，一般均在纳氏比色管中进行，因此在选用比色管时，必须注意使样品与标准管的体积相等，玻璃色质一致，最好不带任何颜色，管上的刻度均匀，如有差别，不得大于2mm。纳氏比色管用后应立即冲洗，比色管洗涤时避免用毛刷或去污粉等洗刷，以免管壁划出条痕影响比色或比浊。2．平行操作原则进行比色、比浊、砷盐检查时，样品液与对照液的实验条件应尽可能一致，严格按照操作步骤平行操作，按规定顺序加入试剂。比色、比浊前可利用手腕转动360º的旋摇使比色管内试剂充分混匀。比色方法一般是将两管同置于白色背景上，从侧面观察；比浊方法是将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下地观察。3．实验中应准确选用量具，杂质检查中允许的误差为±10％，量筒的绝对误差为1mL，刻度吸管的绝对误差为0.01～0.1mL，在实验中，应根据样品、标准液的取用量正确选用量器。例如，取标准液2mL应选择刻度吸管或移液管吸取标准液。取样品2g，允许的误差为0.2g，可选用称量精度为0.1g的普通天平。4．进行铁盐检查时，采用硝酸将Fe2+氧化为Fe3+，标准液应与样品液同法操作。样品液加硝酸煮沸时，应注意防止暴沸，必要时补充适量水。5．砷盐检查时采用湿法破坏葡萄糖，在酸性溶液中用溴进行有机破坏使砷游离。有机破坏可在检砷瓶中进行，20min内要保持过量的溴存在，随时补充消耗的溴化钾溴试液和水分，使溶液呈黄色，20min后必须将多余的溴除尽，使溶液五色，否则溴将氧化碘化钾生成I2，干扰检查。加砷粒前安装好醋酸铅棉花和溴化汞试纸，醋酸铅棉花的填塞松紧度应适宜，溴化汞试纸应盖住检砷管孔，并盖紧盖子，勿漏气。加砷粒后必须立即塞紧检砷管，在规定温度下反应1h。砷盐检查中所用锌粒应无砷，并能通过20目筛。如所用锌粒较大时，用量可酌量增加或应适当延长反应时间。6．酸碱度检查用水必须是新煮沸放冷的水，应用刻度吸管量取酸碱滴定液。7．重金属检查中，应根据杂质限量计算公式，计算出标准铅溶液的取用量。六、思考题1．比色、比浊操作中应注意什么原则？2．是否所有药物都要对各种一般杂质进行检查？3．砷盐的检查中加入各种试剂起什么作用？

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