一种盐酸解析制备氯化氢的方法与流程

本发明属于氯化氢制备技术领域，具体涉及一种盐酸解析制备氯化氢的方法。

背景技术：

近年随着氯碱、钾肥、有机硅等行业的快速发展，大量的副产盐酸产生，因副产盐酸含有未反应的原料、副产物等杂质，导致其使用受到限制。利用副产盐酸解析制取氯化氢，并回用到生产装置可以有效地降低企业生产成本，提高经济效益。目前，应用比较成熟的盐酸解析工艺主要有浓盐酸常规解析、浓盐酸一步零解析、稀酸萃取精馏和压差法变压精馏等。但是不论哪种方法，都存在蒸馏气相冷却问题，一般采用循环水冷却，或者经过简单的热交换后再用循环水冷却，白白造成能源的浪费。

技术实现要素：

为了改善现有技术的不足，本发明提供一种盐酸解析制备氯化氢的方法。所述方法是将盐酸溶液送入盐酸解析塔中进行解析，塔顶得到含有水的氯化氢气体，将该含有水的氯化氢气体引入蒸汽发生器，通过间接加热热水，一方面制取水蒸气，另一方面制取水分含量减少的氯化氢气体；从蒸汽发生器采出的水分含量减少的氯化氢气体任选地通过风冷、循环水冷却以及低温冷媒冷却中的至少一种来进一步去除氯化氢气体中的水分。

本发明还提供第二种盐酸解析制备氯化氢的方法，所述方法是将盐酸溶液和萃取剂浓溶液送入盐酸解析塔中进行解析，塔顶得到含有水的氯化氢气体，塔底得到萃取剂稀溶液；将该萃取剂稀溶液送入蒸馏塔中进行蒸馏，塔底得到的萃取剂浓溶液回用，塔顶得到的含有水的气体引入蒸汽发生器，通过间接加热热水，一方面制取水蒸气，另一方面将萃取剂稀溶液再生蒸馏出的水冷凝。

本发明通过将盐酸解析过程中的高温气体(如含有水的氯化氢气体，或是含有水的气体)引入蒸汽发生器，通过间接加热热水而制取水蒸汽的方法，回收了高温气体中的能量，减少了盐酸解析过程中的能源消耗。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

一种盐酸解析制备氯化氢的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将盐酸溶液送入盐酸解析塔进行解析，塔顶得到含有水和氯化氢的气体；

(2)将步骤(1)得到的含有水和氯化氢的气体送入蒸汽发生器，通过间接加热热水，制取水蒸气，同时获得水分含量减少的氯化氢气体；

(3)任选地将步骤(2)得到的水分含量减少的氯化氢气体进行降温处理，所述降温处理包括风冷冷却、循环水冷却以及低温冷媒冷却中的至少一种。

本发明还提供一种盐酸解析制备氯化氢的方法，所述方法包括如下步骤：

(a)将盐酸溶液和萃取剂浓溶液送入盐酸解析塔进行解析，塔顶得到含有水和氯化氢的气体；塔底得到萃取剂稀溶液；

(b)将步骤(a)得到的萃取剂稀溶液送入蒸馏器中进行蒸馏，得到含有水的气体和提浓后的萃取剂浓溶液；

(c)将步骤(b)得到的含有水的气体送入蒸汽发生器，通过间接加热热水，制取水蒸气，同时获得馏分凝液；

(d)任选地将步骤(c)得到的馏分凝液进行降温处理，所述降温处理包括风冷冷却、循环水冷却以及低温冷媒冷却中的至少一种；

(e)任选地将步骤(b)的提浓后的萃取剂浓溶液返回步骤(a)中。

根据本发明，步骤(1)和步骤(a)中，所述盐酸溶液为盐酸水溶液，所述盐酸水溶液中盐酸的浓度为10-40wt％，优选15-37wt％。

根据本发明，步骤(1)和步骤(a)中，所述盐酸溶液可以来自工业副产盐酸，比如有机硅生产装置副产的盐酸，还可以是来自其他工艺的盐酸水溶液。

根据本发明，步骤(1)和步骤(a)中，所述解析的温度为120-140℃。

根据本发明，步骤(1)和步骤(a)中，所述解析可以是在常压下操作，也可以是在正压下操作，优选为正压下操作。

根据本发明，步骤(1)和步骤(a)中，所述塔顶得到的含有水和氯化氢的气体中水分含量为20-30wt％。

根据本发明，步骤(1)中，所述解析例如可以是蒸馏，所述蒸馏可以是普通蒸馏，也可以是萃取蒸馏；优选为萃取蒸馏。

根据本发明，步骤(a)中，所述解析例如可以是萃取蒸馏。

根据本发明，所述萃取蒸馏中采用的萃取剂选自氯化钙、氯化镁或硫酸，例如选自氯化钙和氯化镁的混合物；优选为氯化钙。

根据本发明，所述萃取剂是以水溶液的形式加入到盐酸解析塔中的。

根据本发明，若为萃取蒸馏时，所述盐酸与萃取剂的重量比为1:1.5～7.0。

根据本发明，萃取剂的加入能改变盐酸溶液(如hcl-h2o体系)中氯化氢的相对挥发度，并消除恒沸点，使盐酸溶液进一步解析出氯化氢，提高盐酸中氯化氢的解析率。随着盐酸溶液中氯化氢的解析，体系中水分含量越来越大，导致萃取剂的浓度逐渐降低，解析结束后的萃取剂(也称为萃取剂稀溶液)需经过提浓处理后才可回用到盐酸解析塔中进行再次萃取。

根据本发明，所述提浓处理包括如下步骤：

s1.将需要提浓处理的萃取剂稀溶液送入蒸馏器中进行蒸馏，得到含有水的气体和提浓后的萃取剂水溶液。

根据本发明，所述提浓处理进一步包括如下步骤：

s2.所述步骤s1得到的含有水的气体送入蒸汽发生器，通过间接加热热水，制取水蒸气，同时获得馏分凝液；

s3.任选地将步骤s2得到的馏分凝液进行降温处理，所述降温处理包括风冷冷却、循环水冷却以及低温冷媒冷却中的至少一种。

根据本发明，步骤s2中，所述含有水的气体送入另一个蒸汽发生器中。

根据本发明，步骤(a)和步骤s1中，所述萃取剂稀溶液中氯化氢的含量为小于等于0.2wt％，例如为0.1-0.2wt％。

根据本发明，步骤(b)和步骤s1中，所述含有水的气体中还含有小于等于1wt％的氯化氢。

根据本发明，步骤(c)和步骤s2中，所述馏分凝液中还含有小于等于1wt％的氯化氢。

根据本发明，步骤(2)中，所述间接加热热水是指步骤(1)得到的含有水和氯化氢的气体在蒸汽发生器中与热水间接接触，将热量传递给热水，使其蒸发变成水蒸气，而该含有水和氯化氢的气体温度降低，水分冷凝，得到水分含量减少的氯化氢气体；即经过蒸汽发生器，一方面制备得到水蒸气，另一方面制备得到水分含量减少的氯化氢气体，回收了含有水的氯化氢气体中的能量，减少了盐酸解析过程中的能源消耗。

根据本发明，步骤(c)中，所述间接加热热水是指步骤(b)得到的含有水的气体在蒸汽发生器中与热水间接接触，将热量传递给热水，使其蒸发变成水蒸气，而该含有水的气体温度降低，水分冷凝，得到馏分凝液；即经过蒸汽发生器，一方面制备得到水蒸气，另一方面制备得到馏分凝液，回收了含有水的气体中的能量，减少了盐酸解析过程中的能源消耗。

根据本发明，步骤s2中，所述间接加热热水是指步骤s1得到的含有水的气体在蒸汽发生器中与热水间接接触，将热量传递给热水，使其蒸发变成水蒸气，而该含有水的气体温度降低，水分冷凝，得到馏分凝液；即经过蒸汽发生器，一方面制备得到水蒸气，另一方面制备得到馏分凝液，回收了含有水的气体中的能量，减少了盐酸解析过程中的能源消耗。

根据本发明，步骤(2)、步骤(c)和步骤s2中，所述热水为温度大于等于90℃的水，例如0.1mpa下的90-100℃的水，0.21mpa下的120℃的水，1.62mpa下的200℃的水。

根据本发明，步骤(2)中，获得的水分含量减少的氯化氢气体中水分含量为15-20wt％。

根据本发明，步骤(3)、步骤(d)和步骤s3中，所述的风冷冷却为本领域已知的风冷冷却工艺。所述的循环水冷却为本领域已知的循环水冷却工艺。所述的低温冷媒冷却为本领域已知的低温冷媒冷却工艺。

根据本发明，步骤(3)、步骤(d)和步骤s3中，若采用两种以上方式冷却，各方式之间的顺序可以是先风冷，再水冷。

本发明的有益效果：

本发明提供一种盐酸解析制备氯化氢的方法。所述方法是将盐酸溶液送入盐酸解析塔中进行解析，塔顶得到含有水的氯化氢气体，将该含有水的氯化氢气体引入蒸汽发生器，通过间接加热热水，一方面制取水蒸气，另一方面制取水分含量减少的氯化氢气体；从蒸汽发生器采出的水分含量减少的氯化氢气体任选地通过风冷、循环水冷却以及低温冷媒冷却中的至少一种来进一步去除氯化氢气体中的水分。

本发明还提供第二种盐酸解析制备氯化氢的方法，所述方法是将盐酸溶液和萃取剂浓溶液送入盐酸解析塔中进行解析，塔顶得到含有水的氯化氢气体，塔底得到萃取剂稀溶液；将该萃取剂稀溶液送入蒸馏塔中进行蒸馏，塔底得到的萃取剂浓溶液回用，塔顶得到的含有水的气体引入蒸汽发生器，通过间接加热热水，一方面制取水蒸气，另一方面将萃取剂稀溶液再生蒸馏出的水冷凝。

本发明通过将盐酸解析过程中的高温气体(如含有水的氯化氢气体，或是含有水的气体)引入蒸汽发生器，通过间接加热热水而制取水蒸汽的方法，回收了高温气体中的能量，减少了盐酸解析过程中的能源消耗。

附图说明

图1为本发明的盐酸解析制备氯化氢的工艺流程图。

附图标记：1、盐酸溶液；2、盐酸解析塔；3、萃取剂稀溶液；4、蒸汽发生器；5、热水；6、水蒸气；7、空气冷却器；8、循环水冷却器；9、除雾器；10、冷凝液管线；11、氯化氢气体；12、萃取剂浓缩蒸馏器；13、萃取剂浓溶液；14、蒸汽发生器；15、热水；16、水蒸气；17、空气冷却器；18、循环水冷却器；19、废水；20；低温冷媒冷却器。

具体实施方式

下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

任选表示所述特征存在或不存在，还表示所述特征一定存在，只是具体选择可以随意。

实施例1

盐酸溶液1与来自萃取剂浓缩蒸馏器12的萃取剂浓溶液13混合后，进入盐酸解析塔2。盐酸解析塔2塔底设有再沸器，在盐酸解析塔2中，hcl气体从盐酸溶液与萃取剂溶液中被提取。汽提出的含有水和hcl的高温气体首先进入蒸汽发生器4，大部分夹带的水被冷凝，冷凝液进入冷凝液管线10，返回盐酸解析塔2，蒸汽发生器4中通入热水5，热水5吸热后得到水蒸气6。被初步除水后的氯化氢气体进入空气冷却器7，进一步对氯化氢气体进行冷凝，冷凝液进入冷凝液管线10。经空气冷却器7冷却的氯化氢气体再进循环水冷却器8、低温冷媒冷却器20冷却，进一步对氯化氢气体进行冷凝并除去其中的大部分残留水蒸气，冷凝液进入冷凝液管线10返回盐酸解析塔2。经冷媒冷却器20冷却后的氯化氢气体再经过除雾器9，确保大部分夹带的细小水雾滴和冷凝液被分离出来，得到氯化氢气体11。

经解析后，在盐酸解析塔2中的萃取剂溶液变成萃取剂稀溶液3，去萃取剂浓缩蒸馏器12，蒸出的馏分为萃取剂稀溶液3中过量的水，馏分进入蒸汽发生器14和热水15换热，产生水蒸气16，经蒸汽发生器14冷却后的馏分再进空气冷却器17、循环水冷却器18冷却为含酸废水19，外排去作其他处理。

实施例2

5400kg/h原料盐酸水溶液(hcl含量20.1wt％)，同24300kg/h浓度为50wt％氯化钙水溶液分别进盐酸解析塔，塔釜温度140℃，塔顶出134℃，0.3mpa的气相蒸汽2089.8kg/h，其中含有水和氯化氢，氯化氢占74wt％。塔顶出的含有水和氯化氢的气相蒸汽进蒸汽发生器，同98℃热水换热，产0.15mpa，125℃水蒸气154kg/h。气相蒸汽经蒸汽发生器后分出液相131kg/h的酸水，其与原料盐酸混合返回盐酸解析塔，气相为水分含量减少的氯化氢气体，经空气冷却器冷却后再经-10℃冷媒冷却到-4℃，得1044kg/h氯化氢气体，冷却过程中分出的液相酸水和原料盐酸混合返回盐酸解析塔。

盐酸解析塔塔釜溶液28476kg/h为氯化钙稀溶液，进氯化钙溶液再生蒸馏器浓缩脱水，浓缩操作压力为0.13mpa，温度137℃，蒸馏器顶部出水蒸气4176kg/h，进蒸汽发生器同98℃热水换热，产3970kg/h，126℃水蒸气。经过蒸汽发生器的蒸馏器馏分凝液再经空气冷却器、循环水冷却器冷却后去作其他处理。经浓缩脱水后氯化钙溶液返回盐酸解析塔套用。

以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。