葡萄酒理化指标的测定(酒精度、还原糖、滴定酸、挥发酸、游离SO2、总SO2、干浸出物、总糖、单宁、色度 | 您所在的位置:网站首页 › 甘油氯化物的测定 › 葡萄酒理化指标的测定(酒精度、还原糖、滴定酸、挥发酸、游离SO2、总SO2、干浸出物、总糖、单宁、色度 |
1酒精度的测定 密度计法 依据不同的酒精溶液所对应的比重不同的原理,将葡萄酒中的酒精蒸馏出来,通过用比重计测量其比重,计算出酒精溶液的浓度。 1 步骤 用100ml容量瓶准确量取20℃酒样倒入1000ml圆底烧瓶中,再用约100ml水冲洗容量瓶,洗液一齐倒入圆底烧瓶中,置600W电炉上加热蒸馏(采用蛇形冷凝器)开启冷却水,用原容量瓶接收蒸馏液(以冷却水大小调节蒸馏温度,使蒸馏液的温度不超过25℃)。将蒸馏液摇匀倒入100ml量筒,选用合适的精密酒精计,眼睛平视,读数读弯月面下缘,同时记录下温度,查酒精温度、浓度换算表,得到被测酒样的酒精度。所得结果保留至1位小数。 2 结果的允许误差 平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.1%(v/v)。 3 检验时注意事项 3.1 被测样品酒精度在15%(v/v)以上时采用此方法。 3.2 酒精计的分度值为0.1或0.2%(v/v),所用酒精计必须经国家认可的计量部门检定。 3.3 测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法:用低真空连续抽气2分钟。 3.4 蒸馏液的温度应控制在20℃±5。 3.5 为避免蒸馏过程中乙醇蒸汽的逃逸而影响测定结果的准确性,蒸馏前必须检查蒸馏仪器的接口处是否严密。若出现漏气,必须重新测定。 3.6 对于挥发酸含量过高(以醋酸计超过1g/l)或二氧化硫含量过高的样品应根据总酸测定的结果,用1N的氢氧化钠对样品进行中和后再进行蒸馏。 2. 还原糖的测定 2.1斐林法 2.1.1 步骤 2.1.1.1 预备试验 取斐林氏A、B液各5ml,置于250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒样5ml,加热至沸腾。在沸腾状态下,用0.25%的葡萄糖溶液滴定至淡蓝色,加2滴1%的次甲基兰指示剂,继续滴定至蓝色完全消失,记录所消耗的葡萄糖溶液的毫升数。 2.1.1.2 正式试验 取斐林氏A、B液各5ml,置于250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒样5ml。然后加入比预备试验少1ml的0.25%的葡萄糖溶液,加热至沸腾并保持2分钟。加2滴次甲基兰指示剂,在沸腾状态下,在1分钟内用葡萄糖溶液滴定至终点,记录消耗的毫升数,读数至小数点后两位。 2.1.2 计算 还原糖(以葡萄糖计,g/L)=[(S-G×V)/5]×F×1000 式中:S-斐林氏A、B液各5ml,相当于葡萄糖的克数; G-葡萄糖溶液的准确浓度,g/mL; V-(两次滴定)耗用葡萄糖溶液的平均体积,mL; 5-取样体积,mL; F-制备含糖5~8g/L试样时,酒样的稀释倍数; 所得结果保留至1位小数。 2.1.3 滴定结果的允许误差 平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.05mL。 2.1.4 检验时注意事项 2.1.4.1 测定的样品,含糖要在8g/L以下。含糖量较高的样品要进行合理的稀释,最好稀释后样品的还原糖含量应在5~8g/L。 2.1.4.2 样品要调整到20℃时取样。 2.1.4.3 测定含气葡萄酒时需排气后再取样。 排气方法:用低真空连续抽气2分钟。 2.1.4.4 注意正式试验滴定时应在3分钟内完成。 2.1.4.5 由于斐林氏A、B液的量对结果有影响,因此取样时一定要准确。 3 滴定酸的测定 3.1指示剂法(适用于白葡萄酒)(方法一) 3.1.1 步骤 用大肚吸管吸取调整至20℃的酒样5ml置于250ml三角瓶中,加入中性蒸馏水50ml,同时加入1%酚酞指示剂2滴,摇匀后立即用0.05M氢氧化钠溶液滴定至粉红色,30秒内不变色即为终点。记录下氢氧化钠消耗毫升数。读数至小数点后两位。 3.2 电位滴定法(适用于红葡萄酒)(方法二) 3.2.1 仪器 pH计 3.2.2 步骤 用大肚吸管吸取调整至20℃的酒样5ml置于100ml的烧杯中,加入中性蒸馏水50ml,同时加入1%酚酞指示剂2滴,放入磁力搅拌棒,将电极插入被测样液中,开搅拌器,立即用0.05M氢氧化钠溶液滴定至PH=9.0,即为终点,记录下消耗氢氧化钠的毫升数。读数至小数点后两位。 3.3 计算 总酸(以酒石酸计,g/L)=(M×V1×0.075/V2)×1000 式中:M-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V1-消耗的氢氧化钠毫升数,mL; V2-取样酒的体积,mL; 0.075-与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的酒石酸的质量。 S酒石酸=0.075; S苹果酸=0.067; S柠檬酸=0.064; S草酸=0.045 S醋酸=0.060; S琥珀酸=0.059; S乳酸=0.090; S硫酸=0.049 所得结果表示至1位小数。 3.4 结果的允许误差 平行实验测定结果绝对值之差不得超过0.1mL。 3.5 检验时注意事项 3.5.1 滴定用容器(三角瓶或烧杯)应用中性蒸馏水冲洗干净。 3.5.2 样品要调整至20℃时取样。 3.5.3 测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法:用低真空连续抽气2分钟。 3.5.4 滴定前应注意碱式滴定管排出气泡,滴定前后应注意滴定管尖充满溶液且滴定管尖不挂液滴。 3.5.5 滴定时应注意滴定速度不能过快,接近终点时速度要放慢。 4挥发酸的测定 4.1 蒸馏滴定法(方法一) 4.1.1 仪器 挥发酸蒸馏装置见GB/T15038-94标准。 4.1.2 步骤 准确吸取20℃酒样10ml于内芯B中,打开冷凝水,将100ml容量瓶置于冷凝器下口接收蒸馏液,(挥发酸蒸馏装置操作方法按GB/T 15038-94进行),待蒸馏液达到100ml时放松C,停止蒸馏。 将蒸馏液加热至沸腾,加1%酚酞指示剂2滴,以0.05M氢氧化钠溶液滴定至粉红色,30秒内不褪色即为终点,记录下消耗氢氧化钠的毫升数。读数至小数点后两位。 4.1.3 计算 挥发酸(以乙酸计,g/L)=(M×V×0.060/10)×1000 式中:M-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V-消耗氢氧化钠的体积,mL; 0.060-与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的乙酸的质量;10-取样体积,mL。 若挥发酸含量接近或超过理化指标时,则需进行修正。 修正时,按下式换算: 酒中真实挥发酸(以醋酸计,克/升)=实测挥发酸-修正挥发酸 修正挥发酸=游离SO2(克/升)×1.875+结合SO2(克/升)×0.9375 式中:1.875-游离二氧化硫换算为乙酸的系数; 0.9375-结合二氧化硫换算为乙酸的系数; 结合二氧化硫=总二氧化硫-游离二氧化硫 所得结果表示至1位小数。 4.1.4 结果的允许误差 平行实验测定结果绝对值之差不得超过平均值的5%。 4.1.5 检验时注意事项 4.1.5.1 测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法:用低真空连续抽气2分钟。 4.1.5.2 蒸馏装置蒸馏效果鉴定方法 4.1.5.3 以20mL蒸馏水为样品进行蒸馏,蒸馏出的水不应含有CO2。 4.1.5.4以20mL0.1mol/L乙酸为样品进行蒸馏,其回收率应大于或等于99.5%。 4.1.5.5以20mL0.1mol/L乳酸为样品进行蒸馏,其回收率应大于或等于0.5%。 5游离SO2的测定 5.1 直接碘量法(方法一) 5.1.1 步骤 吸取20℃的酒样25ml放入250ml碘量瓶中,加入少量碎冰块,加入1%淀粉指示剂1ml、1:3硫酸溶液5ml,立即用0.02M的碘液滴定至淡蓝色,保持30秒不变色即为终点,记下消耗碘液的毫升数。读数至小数点后两位。 5.1.2 计算 游离SO2(毫克/升)=(M×V×32/25)×1000 式中:M-碘标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V-消耗的碘液的体积,mL; 32-与1.00ml碘标准溶液相当的以毫克表示的二氧化硫的质量; 25-取样体积,mL。 所得结果表示至整数。 5.1.3 结果的允许误差 平行实验测定结果绝对值之差不 |
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