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测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果? (1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。 答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。 (2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。 (3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。 (5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。 测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么? 答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。 (2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两种物质为同一种物质。 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么? 答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。 …… …… 余下全文 |
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