熔点的测定实验报告（八篇）

河北北方学院20xx级工业分析与检验一班 邢妍萍

熔点的测定预习实验报告

一、实验目的及要求

1.了解熔点测定的意义和应用。

2.掌握熔点测定的操作方法。

3.了解温度计校正的方法。

二、实验原理

晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔

点。利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。 如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。

三、实验装置

温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿

四、实验步骤

1.制备熔点管 内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管

2.样品的填装 取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。

3、仪器安装 向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。在温度计上

附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。

4、测定 在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升 1℃左

右，接近熔点温度时，每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时，才能进行下一次测定

5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下 10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点

…… …… 余下全文