一种2

【发明内容】

[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺。 [0004]本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现: [0005]一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤， [0006](一)酰氯化 [0007]a.选取新蒸过的氯化亚砜并将其加热至沸腾后，停止加热，然后向内部加入丙酸进行回流反应。 [0008]b.当上述步骤a回流反应25_35min后，开始冷却，冷却后向内部添加红磷，开始加热直至温度为85-95°C。 [0009]c.向上述步骤b中的升温后的反应液中添加干燥的溴，继续加热回流6.5-7.5h，得到2-溴丙酰氯。 [0010](二)酯化 [0011]a.选取一 1000L的反应釜并向反应釜中加入无水乙醇170_190kg，开启搅拌，然后称取上述步骤(一)中制得的2-溴丙酰氯550-650kg加入反应釜中。 [0012]b.对于上述步骤a中的反应料液进行加热5.5-6.5h，直至内部无氯化氢气体产生，停止加热。 [0013]c.将上述步骤b中加热后的料液进行冷却至室温，然后进行过滤。 [0014]d.将上述步骤c中过滤后的滤液投放至油水分离器中，加入150_250kg的水，将油层分出，祛除水层。 [0015]e.将上述步骤d中的油层用水洗涤，采用450_550kg的碳酸氢钠溶液洗涤两次，再用水洗涤一次后，将油层放入1000L的精馏塔中，加热，蒸出低沸物。 骤e中蒸馏出的低沸物进行减压蒸馏，然后收集69_70°C的馏分即为2_溴丙酸乙酯成品，包装入库。 [0017]所述的步骤(二)中所采用的反应釜均采用溴化搪瓷反应釜，且反应釜上配有搅拌器和夹套。 [0018]所述的步骤(二)b中排出的氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。 [0019]本发明的有益效果是:本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的2-溴丙酸乙酯使用效果好，安全可靠。 【具体实施方式】 [0020]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。 [0021]实施例1 [0022]一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤， [0023](一)酰氯化 [0024]a.选取新蒸过的氯化亚砜并将其加热至沸腾后，停止加热，然后向内部加入丙酸进行回流反应。 [0025]b.当上述步骤a回流反应25min后，开始冷却，冷却后向内部添加红磷，开始加热直至温度为85°C。 [0026]c.向上述步骤b中的升温后的反应液中添加干燥的溴，继续加热回流6.5h，得到2-溴丙酰氯。 [0027](二)酯化 [0028]a.选取一 1000L的配有搅拌器和夹套溴化搪瓷反应釜并向反应釜中加入无水乙醇170kg，开启搅拌，然后称取上述步骤(一)中制得的2-溴丙酰氯550kg加入反应釜中。 [0029]b.对于上述步骤a中的反应料液进行加热5.5h，直至内部无氯化氢气体产生，停止加热，排出的氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。 [0030]c.将上述步骤b中加热后的料液进行冷却至室温，然后进行过滤。 [0031]d.将上述步骤c中过滤后的滤液投放至油水分离器中，加入150kg的水，将油层分出，祛除水层。 [0032]e.将上述步骤d中的油层用水洗涤，采用450kg的碳酸氢钠溶液洗涤两次，再用水洗涤一次后，将油层放入1000L的精馏塔中，加热，蒸出低沸物。 [0033]f.将上述步骤e中蒸馏出的低沸物进行减压蒸馏，然后收集69 °C的馏分即为2_溴丙酸乙酯成品，包装入库。 [0034]实施例2 [0035]一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤， [0036](一)酰氯化 [0037]a.选取新蒸过的氯化亚砜并将其加热至沸腾后，停止加热，然后向内部加入丙酸进行回流反应。 [0038]b.当上述步骤a回流反应30min后，开始冷却，冷却后向内部添加红磷，开始加热直至温度为90°C。 [0039]c.向上述步骤b中的升温后的反应液中添加干燥的溴，继续加热回流6.5-7.5h，得到2-溴丙酰氯。 [0040](二)酯化[0041]a.选取一 1000L的配有搅拌器和夹套溴化搪瓷反应釜并向反应釜中加入无水乙醇180kg，开启搅拌，然后称取上述步骤(一)中制得的2-溴丙酰氯550-650kg加入反应釜中，排出的氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。 [0042]b.对于上述步骤a中的反应料液进行加热6.0h，直至内部无氯化氢气体产生，停止加热。 [0043]c.将上述步骤b中加热后的料液进行冷却至室温，然后进行过滤。 [0044]d.将上述步骤c中过滤后的滤液投放至油水分离器中，加入200kg的水，将油层分出，祛除水层。[0045]e.将上述步骤d中的油层用水洗涤，采用500kg的碳酸氢钠溶液洗涤两次，再用水洗涤一次后，将油层放入1000L的精馏塔中，加热，蒸出低沸物。 [0046]f.将上述步骤e中蒸馏出的低沸物进行减压蒸馏，然后收集69.5°C的馏分即为2_溴丙酸乙酯成品，包装入库。 [0047]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。 【权利要求】 1.一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺，其特征在于:包括以下工艺步骤， (一)酰氯化 a.选取新蒸过的氯化亚砜并将其加热至沸腾后，停止加热，然后向内部加入丙酸进行回流反应。 b.当上述步骤a回流反应25-35min后，开始冷却，冷却后向内部添加红磷，开始加热直至温度为85-95°C。 c.向上述步骤b中的升温后的反应液中添加干燥的溴，继续加热回流6.5-7.5h，得到2-溴丙酰氯。 (二)酯化 a.选取一1000L的反应釜并向反应釜中加入无水乙醇170-190kg，开启搅拌，然后称取上述步骤(一)中制得的2-溴丙酰氯550-650kg加入反应釜中。 b.对于上述步骤a中的反应料液进行加热5.5-6.5h，直至内部无氯化氢气体产生，停止加热。 c.将上述步骤b中加热后的料液进行冷却至室温，然后进行过滤。 d.将上述步骤c中过滤后的滤液投放至油水分离器中，加入150-250kg的水，将油层分出，祛除水层。 e.将上述步骤d中的油层用水洗涤，采用450-550kg的碳酸氢钠溶液洗涤两次，再用水洗涤一次后，将油层放入1000L的精馏塔中，加热，蒸出低沸物。 f.将上述步骤e中蒸馏出的低沸物进行减压蒸馏，然后收集69-70°C的馏分即为2-溴丙酸乙酷成品，包装入库。 2.根据权利要求1所述的一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺:其特征在于:所述的步骤(二)中所采用的反应釜均采用溴化搪瓷反应釜，且反应釜上配有搅拌器和夹套。 3.根据权利要求1所述的一种2-溴丙酸乙酯合成的生产工艺:其特征在于:所述的步骤(二)b中排出的氯化氢气体采用尾气强制吸收处理。 【文档编号】C07C69/63GK103804191SQ201410035282 【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2014年1月23日 【发明者】张学永, 陆建新, 靳民, 张广生 申请人:安徽华润涂料有限公司