一种表征触变性流体流变学的三阶段触变性测试方法与流程

本发明涉及触变性流体的流变学表征领域，具体涉及一种表征触变性流体流变学的三阶段触变性测试（3intervalthixotropytest，3itt）方法。

背景技术：

触变性（thixotropy）流体是一种常见的时间依赖性流体，工业应用十分广泛，例如：油漆涂料、导电银浆、油墨、乳液膏体等。触变性流体在剪切速率突然由一值变为另一值时，其粘度从旧的稳态值达到新稳态值需要一段时间，而这段时间的长短取决于温度、剪切速率的变化幅度和绝对值等因素。触变性流体根据具体应用领域的不同，需要适应粉刷、流涎、喷雾、喷墨打印等条件和质量要求各异的工艺流程，因此触变性的表征和调控是相关工业的技术重点。

由于触变性流体达到稳态的时间往往很长，其瞬时流变性质将强烈依赖于剪切历史，因此其表征和调控也是技术难点。在常见的触变性流体测量方法中，三阶段触变性测试（3intervalthixotropytest，3itt）是比较严谨的触变性测试。3itt的具体实施方法有若干变种，但其共同的基本步骤为：1）样品在测量试具中静置直至温度达到平衡；2）对样品进行高速剪切至粘度达到稳态（结构破坏）;3）对样品进行小应变测量跟踪其结构恢复过程直至达到稳态。3itt的测量目标是获得样品结构破坏和恢复的特征时间参数，作为样品触变性的定量表征。然而，该测试方法得到样品的结构信息有限，而结构的破坏和恢复是触变性流变性质的本质原因。

流变学上表征样品结构信息的手段是进行小幅振荡扫频，获得样品的粘弹谱。通过对传统3itt进行改良，实现在传统3itt测试的同时原位获得结构破坏和恢复阶段的粘弹谱，所使用的技术是时间分辨正交叠加流变测试技术。该技术在样品的x-y方向即水平方向施加连续剪切，同时在样品的x-z方向即垂直方向施加小幅振荡，从而可实现在不同剪切速率下获得样品的粘弹谱。结合时间分辨技术，可获得粘弹谱随时间的演变，完整表征样品在结构破坏和恢复过程中的结构变化。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种表征触变性流体流变学的三阶段触变性测试方法。该方法通过改良三阶触变性流体的表征方法，实现了在传统3itt测试的同时原位获得结构破坏和恢复阶段的粘弹谱，获得粘弹谱随时间的演变，完整表征触变性流体在结构破坏和恢复过程材料的触变性质及内部微观结构的改变，从而获得不同剪切条件下材料的触变信息。

本发明的目的通过如下技术方案实现。

一种表征触变性流体流变学的三阶段触变性测试方法，结合三阶段触变性测试技术以及时间分辨正交叠加流变测试技术进行表征测试；

具体包括如下步骤：

（1）将老化后的触变性流体在流变仪上完成上样后，在流变仪上设置预剪切参数、平衡静置时间、时间分辨正交叠加振荡流变测试时圆周方向的剪切速率、时间分辨正交叠加振荡流变测试时垂直方向的小幅振荡剪切参数以及重复扫描次数；

（2）启动流变仪，开始进行测试，且每次进行时间分辨正交叠加振荡流变测试之前都需要重新进行步骤（1）设置的预剪切和平衡；得到测试数据，并利用插值法处理，得出不同剪切速率不同时刻下样品的时间粘弹谱数据。

优选的，步骤（1）中，所述老化是在温度25℃及湿度80%的恒温恒湿环境中，静置自然老化1~4天。

优选的，步骤（1）中，所述预剪切参数包括预剪切速率和预剪切时间，设置预剪切速率为200~1500s-1，优选500s-1；设置预剪切时间为20~600s。

优选的，步骤（1）中，设置平衡静置时间为500~1000s。

优选的，步骤（1）中，设置时间分辨正交叠加振荡流变测试时圆周方向的剪切速率为0.001~100s-1。

优选的，步骤（1）中，所述时间分辨正交叠加振荡流变测试时垂直方向的小幅振荡剪切（saos）参数包括正交应变，设置正交应变的范围为0.5%~5%，优选1%。

优选的，步骤（1）中，设置重复扫描次数为8次，且8次扫描时间共1000s。

更优选的，设置每次扫描的频率以1、2.15、4.57、10、21.38以及45.71rad/s为一频率组，且每频率组下按照频率从低到高依次扫描为完整的一次扫描，得到每频率组下扫描的6组数据，每次扫描完成后马上进入下一次循环扫描，直至8次扫描完成，共得到48组数据。

优选的，步骤（2）中，所述测试过程中，利用插值法处理直接得到不同剪切速率下的重复扫描总时间（1000s）内的时间分辨粘弹谱。

利用插值法处理直接得到每个剪切速率下每个等待时间下的时间分辨粘弹谱，表现为同一等待时间下，剪切速率越大，样品越表现为类液体行为，当剪切速率越接近于零，样品的类固体行为越明显；同一剪切速率下，等待时间越短，样品越表现为类液体行为，时间越长，样品的类固体行为越明显；再通过时间-剪切速率叠加的方法得到材料的松弛行为与剪切速率之间的联系。

优选的，整个测试过程的环境温度为20~60℃，优选25℃，并具体使用高级帕尔贴系统aps对整个测试进行精准控温，控温精度为±0.1℃；湿度严格控制在60%以下，压缩空气气压达到0.5mpa。

与现有测试技术相比，本发明具有如下的优点与技术效果：

（1）通过时间分辨正交叠加流变测试技术，可以简单快速原位得到高触变性流体材料在不同剪切速率下的样品内部结构破坏和重建变化的实时情况以及全面的粘弹性信息，对于实际的触变性流体材料的生产加工实践及应用具有重要意义；

（2）与应变速率频率扫描方法（strain-ratefrequencysweep,srfs）不同，srfs的实际测试过程中在包括应变大于100%时已使材料进入非线性区，此时数据的分析不能直接使用传统的流变分析方法，涉及到非线性区材料的本构方程的构建，分析计算方法和过程复杂；而对于时间分辨正交叠加流变测试技术，整个正交saos都在很小的应变范围内（应变小于5%），处于材料的线性粘弹区；因此，时间分辨正交叠加流变测试技术得到的结果反映才是真正的材料在剪切下内部微观结构的实际变化；

（3）平行叠加方法具有很大的缺点在于，单向流动的流场与往复振荡的saos流场会发生强烈的耦合作用，即测试获得的直接数据是由两个流场相互作用得到的，材料内部微结构的变化并不单单是由剪切流动造成的，这对于实际的分析造成了很大困难；而时间分辨正交叠加流变测试技术单向流动场和振荡场是相互独立的，测试得到的结果是真正由剪切造成的内部结构的变化，因此时间分辨正交叠加流变测试技术能够更加直观且直接地探究剪切对于材料的影响。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明技术方案作进一步详细的描述，但本发明的保护范围及实施方式不限于此。

人造水辉石是一种合成的片状硅酸盐，不溶解于水但可在水中水合膨胀形成无色透明的胶体，即便在很低的浓度下，人造水辉石也具有极佳的触变性和屈服值。由于人造水辉石在低剪切速率下产生高粘度，赋予产品极佳的抗沉积性；同时，高剪切速率下产生低粘度，具有无与伦比的剪切变稀性，剪切后稠度回复迅速及可控性等各种独一无二的特性，使其成为应用最广泛的增稠剂和流变性能调节剂，是一种具有典型触变性效应的材料，被广泛应用于包括医药、农业产品、涂料、家居护理品、个人护理品及牙膏产品等领域。

具体实施例中，以人造水辉石凝胶作为触变性流体样品进行实验。

具体实施例中，以人造水辉石凝胶作为触变性流体样品进行实验的过程具体包括如下步骤：

（1）人造水辉石凝胶的制备：

将人造水辉石粉末置于放有干燥剂（无水硫酸镁和无水氯化钙中的一种以上）的真空干燥箱中，恒温30℃充分干燥24h至恒重；将干燥后的人造水辉石缓慢（3~5min）加入到装有电导率等于18.2mω·cm的超纯水及加有磁力搅拌子的带盖广口玻璃瓶中，充分剧烈搅拌（400~800rpm，20~30min）之后进行冰浴超声（超声功率为100w，超声频率为40khz，超声时间为10~30min），使分散液从浑浊白色变为澄清透明，用石蜡膜对瓶口进行密封，并旋紧瓶盖，得到人造水辉石原生液；将人造水辉石原生液放置在恒温恒湿（25℃，80%）的培养箱中，静置自然老化1~4天，得到均匀透明的人造水辉石凝胶样品，其中，人造水辉石的质量分数为2.5wt%~5wt%；

（2）对制备的人造水辉凝胶样品进行在剪切条件下微观结构及粘弹性的表征，即改良的三阶段触变性测试（3intervalthixotropytest，3itt）——时间分辨正交叠加振荡流变测试：

将老化后的人造水辉石分散液样品装入双狭缝同轴圆筒下夹具中，轻轻摇晃夹具以使样品分布均匀并除去内部气泡，将下夹具安装在流变仪上，启动马达使转速达到1~5rad/s，驱动下夹具转动，手动缓慢下降上夹具，直至上夹具浸入样品大半后自动下降上夹具，关闭马达，上样完成；

设置实验程序和参数：设置预剪切参数（包括预剪切速率和预剪切时间，设置预剪切速率范围为200~1500s-1，设置预剪切时间为20~600s）、平衡时间（设置为500~1000s）、时间分辨正交叠加振荡流变测试时圆周方向的剪切速率（设置剪切速率为0.001~100s-1）、时间分辨正交叠加振荡流变测试时垂直方向的小幅振荡扫描（saos）的具体参数（包括正交应变，正交应变为1%）以及扫描循环次数（重复扫描的次数为8次，且8次扫描时间共1000s；设置每次扫描的频率以1、2.15、4.57、10、21.38以及45.71rad/s为一频率组，且每频率组下按照频率从低到高依次扫描为完整的一次扫描，得到每频率组下扫描的6组数据，每次扫描完成后马上进入下一次循环扫描，直至8次扫描完成，共得到48组数据）；

整个测试体系的温度为25℃，使用高级帕尔贴系统aps对整个测试进行精准控温，控温精度为±0.1℃，湿度严格控制在60%以下，压缩空气气压达到0.5mpa；

在每次进行时间分辨正交叠加振荡流变测试之前都需要对样品重新进行与步骤（1）的设置一致的预剪切和平衡，以获得初始状态的样品；将测试得到测试数据采用插值法处理，直接得到不同剪切速率下的重复扫描总时间内的时间粘弹谱。

实施例1

表征人造水辉石凝胶流变学的三阶段触变性测试方法，具体步骤如下：

（1）取人造水辉石置于放有无水氯化钙30℃真空干燥箱中24h，精准快速称取1.2490g干燥的人造水辉石，缓慢加入装有搅拌子和48.75ml超纯水的广口瓶中，在100rpm下一边加料一边搅拌，3min后加料完成，旋紧瓶盖，加大搅拌速度至400rpm，搅拌25min都移去冰浴超声15min（超声功率为100w，超声频率为40khz），得到透明澄清的分散液，用石蜡纸封口，盖紧瓶盖，置于25℃，80%的恒温恒湿箱中老化4天，得到质量分数为2.5%的人造水辉石凝胶样品；

（2）对老化后的样品进行时间分辨正交叠加流变测试，时间分辨正交叠加流变测试预剪切条件为：预剪切速率为500s-1，预剪切时间为200s，平衡800s；最后在剪切速率为100s-1的条件下进行正交（正交应变为1%）重复扫频，重复扫描的次数为8次，且8次扫描时间共1000s，设置每次扫描的频率以1、2.15、4.57、10、21.38以及45.71rad/s为一频率组，且每频率组下按照频率从低到高依次扫描为完整的一次扫描，得到每频率组下扫描的6组数据，每次扫描完成后马上进入下一次循环扫描，直至8次扫描完成，共得到48组数据；整体测试环境体系温度为25℃，使用高级帕尔贴系统aps对整个测试进行精准控温，控温精度为±0.1℃，湿度严格控制在60%，压缩空气气压达到0.5mpa；

将测试数据采用插值法处理得到此剪切速率（100s-1）下的时间粘弹谱，且在每次进行时间分辨正交叠加振荡流变测试之前需要对样品重新进行与初始预剪切一致的预剪切（500s-1，200s）和平衡（800s），以获得初始状态的样品；

扫描时间为10s时，在0.1rad/s下，复数粘度为18.25pa·s，储能模量为0.14pa，损耗模量为2.62pa；扫描时间为10s时，在0.1rad/s下，复数粘度为0.72pa·s，储能模量为21.14pa，损耗模量为20.65pa；

相较于一般的稳态剪切只得到剪切粘度的方法，此测试同时得到粘度和模量信息，有固液转变现象产生，时间短时为类液体行为，时间长时为类固体行为。

实施例2

表征人造水辉石分散液流变学的三阶段触变性测试方法，具体步骤如下：

（1）取人造水辉石置于放有无水氯化钙30℃真空干燥箱中24h，精准快速称取1.4978g干燥的人造水辉石，缓慢加入装有搅拌子和48.5ml超纯水的广口瓶中，在150rpm下一边加料一边搅拌，4min后加料完成，旋紧瓶盖，加大搅拌速度至500rpm，搅拌20min都移去冰浴超声10min（超声功率为100w，超声频率为40khz），得到透明澄清的分散液，用石蜡纸封口，盖紧瓶盖，置于25℃，80%的恒温恒湿箱中老化2天，得到质量分数为3%的人造水辉石凝胶样品；

（2）对老化后的样品进行时间分辨正交叠加流变测试，时间分辨正交叠加流变测试预剪切条件为：预剪切速率为500s-1，预剪切时间为200s，平衡800s；最后在剪切速率为100s-1的条件下进行正交（正交应变为0.5%）重复扫频，重复扫描的次数为8次，且8次扫描时间共1000s，设置每次扫描的频率以1、2.15、4.57、10、21.38以及45.71rad/s为一频率组，且每频率组下按照频率从低到高依次扫描为完整的一次扫描，得到每频率组下扫描的6组数据，每次扫描完成后马上进入下一次循环扫描，直至8次扫描完成，共得到48组数据；整体测试环境体系温度为25℃，使用高级帕尔贴系统aps对整个测试进行精准控温，控温精度为±0.1℃，湿度严格控制在40%，压缩空气气压达到0.5mpa；

将测试数据采用插值法处理得到此剪切速率（100s-1）下的时间粘弹谱，且在每次进行时间分辨正交叠加振荡流变测试之前需要对样品重新进行与初始预剪切一致的预剪切（500s-1，200s）和平衡（800s），以获得初始状态的样品；

扫描时间为10s时，在0.1rad/s下，复数粘度为25.46pa·s，储能模量为1.92pa，损耗模量为5.83pa；扫描时间为1000s时，在0.1rad/s下，复数粘度为3.89pa·s，储能模量为50.22pa，损耗模量为47.89pa；

相较于一般的稳态剪切只得到剪切粘度的方法，此测试同时得到粘度和模量信息，有固液转变现象产生，时间短时为类液体行为，时间长时为类固体行为。

实施例3

表征人造水辉石分散液流变学的三阶段触变性测试方法，具体步骤如下：

（1）取人造水辉石置于放有无水氯化钙30℃真空干燥箱中24h，精准快速称取2.5012g干燥的人造水辉石，缓慢加入装有搅拌子和47.5ml超纯水的广口瓶中，在200rpm下一边加料一边搅拌，5min后加料完成，旋紧瓶盖，加大搅拌速度至800rpm，搅拌30min都移去冰浴超声20min（超声功率为100w，超声频率为40khz），得到透明澄清的分散液，用石蜡纸封口，盖紧瓶盖，置于25℃，90%的恒温恒湿箱中老化1天，得到质量分数为5%的人造水辉石凝胶样品；

（2）对老化后的样品进行时间分辨正交叠加流变测试，时间分辨正交叠加流变测试预剪切条件为：预剪切速率为500s-1，预剪切时间为200s，平衡800s；最后在剪切速率为100s-1的条件下进行正交（正交应变为1%）重复扫频，重复扫描的次数为8次，且8次扫描时间共1000s，设置每次扫描的频率以1、2.15、4.57、10、21.38以及45.71rad/s为一频率组，且每频率组下按照频率从低到高依次扫描为完整的一次扫描，得到每频率组下扫描的6组数据，每次扫描完成后马上进入下一次循环扫描，直至8次扫描完成，共得到48组数据；整体测试环境体系温度为25℃，使用高级帕尔贴系统aps对整个测试进行精准控温，控温精度为±0.1℃，湿度严格控制在40%，压缩空气气压达到0.5mpa；

将测试数据采用插值法得到此剪切速率（100s-1）下的时间粘弹谱，且在每次进行时间分辨正交叠加振荡流变测试之前需要对样品重新进行与初始预剪切一致的预剪切（500s-1，200s）和平衡（800s），以获得初始状态的样品；

扫描时间为10s时，在0.1rad/s下，复数粘度为80.53pa·s，储能模量为10.25pa，损耗模量为20.73pa；扫描时间为1000s时，在0.1rad/s下，复数粘度为12.39pa·s，储能模量为200.55pa，损耗模量为170.91pa；

相较于一般的稳态剪切只得到剪切粘度的方法，此测试同时得到粘度和模量信息，有固液转变现象产生，时间短时为类液体行为，时间长时为类固体行为。

实施例4

表征人造水辉石分散液流变学的三阶段触变性测试方法，具体步骤如下：

（1）取人造水辉石置于放有无水氯化钙30℃真空干燥箱中24h，精准快速称取1.5008g干燥的人造水辉石，缓慢加入装有搅拌子和48.5ml超纯水的广口瓶中，在150rpm下一边加料一边搅拌，4min后加料完成，旋紧瓶盖，加大搅拌速度至500rpm，搅拌20min都移去冰浴超声10min（超声功率为100w，超声频率为40khz），得到透明澄清的分散液，用石蜡纸封口，盖紧瓶盖，置于25℃，80%的恒温恒湿箱中老化2天，得到质量分数为3%的人造水辉石凝胶样品；

（2）对老化后的样品进行稳态剪切和时间分辨正交叠加流变测试，时间分辨正交叠加流变测试预剪切条件为：预剪切速率为500s-1，预剪切时间为200s，平衡800s；最后在剪切速率为10s-1的条件下进行正交（正交应变为5%）重复扫频，重复扫描的次数为8次，且8次扫描时间共1000s，设置每次扫描的频率以1、2.15、4.57、10、21.38以及45.71rad/s为一频率组，且每频率组下按照频率从低到高依次扫描为完整的一次扫描，得到每频率组下扫描的6组数据，每次扫描完成后马上进入下一次循环扫描，直至8次扫描完成，共得到48组数据；整体测试环境体系温度为25℃，使用高级帕尔贴系统aps对整个测试进行精准控温，控温精度为±0.1℃，湿度严格控制在40%，压缩空气气压达到0.5mpa；

将测试数据采用插值法得到此剪切速率（10s-1）下的时间粘弹谱，且在每次进行时间分辨正交叠加振荡流变测试之前需要对样品重新进行与初始预剪切一致的预剪切（500s-1，200s）和平衡（800s），以获得初始状态的样品；

扫描时间为10s时，在0.1rad/s下，复数粘度为50.88pa·s，储能模量为10.78pa，损耗模量为9.01pa；扫描时间为1000s时，在0.1rad/s下，复数粘度为12.67pa·s，储能模量为154.54pa，损耗模量为124.83pa；

相较于一般的稳态剪切只得到剪切粘度的方法，此测试同时得到粘度和模量信息，整个扫描时间内范围内储能模量大于损耗模量，表现为类固体行为。

实施例5

表征人造水辉石分散液流变学的三阶段触变性测试方法，具体步骤如下：

（1）取人造水辉石置于放有无水氯化钙30℃真空干燥箱中24h，精准快速称取1.5010g干燥的人造水辉石，缓慢加入装有搅拌子和48.5ml超纯水的广口瓶中，在150rpm下一边加料一边搅拌，4min后加料完成，旋紧瓶盖，加大搅拌速度至500rpm，搅拌20min都移去冰浴超声10min（超声功率为100w，超声频率为40khz），得到透明澄清的分散液，用石蜡纸封口，盖紧瓶盖，置于25℃，80%的恒温恒湿箱中老化2天，得到质量分数为3%的人造水辉石凝胶样品；

（2）对老化后的样品进行稳态剪切和时间分辨正交叠加流变测试，时间分辨正交叠加流变测试预剪切条件为：预剪切速率为500s-1，预剪切时间为200s，平衡800s；最后在剪切速率为0.1s-1的条件下进行正交（正交应变为1%）重复扫频，重复扫描的次数为8次，且8次扫描时间共1000s，设置每次扫描的频率以1、2.15、4.57、10、21.38以及45.71rad/s为一频率组，且每频率组下按照频率从低到高依次扫描为完整的一次扫描，得到每频率组下扫描的6组数据，每次扫描完成后马上进入下一次循环扫描，直至8次扫描完成，共得到48组数据；整体测试环境体系温度为25℃，使用高级帕尔贴系统aps对整个测试进行精准控温，控温精度为±0.1℃，湿度严格控制在40%，压缩空气气压达到0.5mpa；

将测试数据采用插值法得到此剪切速率（0.1s-1）下的时间粘弹谱，且在每次进行时间分辨正交叠加振荡流变测试之前需要对样品重新进行与初始预剪切一致的预剪切（500s-1，200s）和平衡（800s），以获得初始状态的样品；

扫描时间为10s时，在0.1rad/s下，复数粘度为100.43pa·s，储能模量为50.85pa，损耗模量为43.22pa；扫描时间为1000s时，在0.1rad/s下，复数粘度为30.87pa·s，储能模量为249.72pa，损耗模量为154.85pa；

相较于一般的稳态剪切只得到剪切粘度的方法，此测试同时得到粘度和模量信息，整个扫描时间内范围内储能模量大于损耗模量，表现为类固体行为。

实施例6

表征人造水辉石分散液流变学的三阶段触变性测试方法，具体步骤如下：

（1）取人造水辉石置于放有无水氯化钙30℃真空干燥箱中24h，精准快速称取1.5004g干燥的人造水辉石，缓慢加入装有搅拌子和48.5ml超纯水的广口瓶中，在150rpm下一边加料一边搅拌，4min后加料完成，旋紧瓶盖，加大搅拌速度至500rpm，搅拌30min都移去冰浴超声15min（超声功率为100w，超声频率为40khz），得到透明澄清的分散液，用石蜡纸封口，盖紧瓶盖，置于25℃，80%的恒温恒湿箱中老化2天，得到质量分数为3%的人造水辉石凝胶样品；

（2）对老化后的样品进行稳态剪切和时间分辨正交叠加流变测试，时间分辨正交叠加流变测试预剪切条件为：预剪切速率为1500s-1，预剪切时间为20s，平衡1000s；最后在剪切速率为0.01s-1的条件下进行正交（正交应变为1%）重复扫频，重复扫描的次数为8次，且8次扫描时间共1000s，设置每次扫描的频率以1、2.15、4.57、10、21.38以及45.71rad/s为一频率组，且每频率组下按照频率从低到高依次扫描为完整的一次扫描，得到每频率组下扫描的6组数据，每次扫描完成后马上进入下一次循环扫描，直至8次扫描完成，共得到48组数据；整体测试环境体系温度为25℃，使用高级帕尔贴系统aps对整个测试进行精准控温，控温精度为±0.1℃，湿度严格控制在40%，压缩空气气压达到0.5mpa；

将测试数据采用插值法得到此剪切速率（0.01s-1）下的时间粘弹谱，且在每次进行时间分辨正交叠加振荡流变测试之前需要对样品重新进行与初始预剪切一致的预剪切（1500s-1，20s）和平衡（1000s），以获得初始状态的样品；

扫描时间为10s，在0.1rad/s下，复数粘度为300.24pa·s，储能模量为180.51pa，损耗模量为151.77pa；扫描时间为1000s时，在0.1rad/s下，复数粘度为50.83pa·s，储能模量为503.73pa，损耗模量为265.17pa；

相较于一般的稳态剪切只得到剪切粘度的方法，此测试同时得到粘度和模量信息，整个扫描时间内范围内储能模量大于损耗模量，表现为类固体行为。

实施例7

表征人造水辉石分散液流变学的三阶段触变性测试方法，具体步骤如下：

（1）取人造水辉石置于放有无水氯化钙30℃真空干燥箱中24h，精准快速称取1.5012g干燥的人造水辉石，缓慢加入装有搅拌子和48.5ml超纯水的广口瓶中，在100rpm下一边加料一边搅拌，3min后加料完成，旋紧瓶盖，加大搅拌速度至500rpm，搅拌30min都移去冰浴超声15min（超声功率为100w，超声频率为40khz），得到透明澄清的分散液，用石蜡纸封口，盖紧瓶盖，置于25℃，80%的恒温恒湿箱中老化2天，得到质量分数为3%的人造水辉石凝胶样品；

（2）对老化后的样品进行稳态剪切和时间分辨正交叠加流变测试，时间分辨正交叠加流变测试预剪切条件为：预剪切速率为800s-1，预剪切时间为150s，平衡900s；最后在剪切速率为0.01s-1的条件下进行正交（正交应变为1%）重复扫频，重复扫描的次数为8次，且8次扫描时间共1000s，设置每次扫描的频率以1、2.15、4.57、10、21.38以及45.71rad/s为一频率组，且每频率组下按照频率从低到高依次扫描为完整的一次扫描，得到每频率组下扫描的6组数据，每次扫描完成后马上进入下一次循环扫描，直至8次扫描完成，共得到48组数据；整体测试环境体系温度为25℃，使用高级帕尔贴系统aps对整个测试进行精准控温，控温精度为±0.1℃，湿度严格控制在40%，压缩空气气压达到0.5mpa；

将测试数据采用插值法得到此剪切速率（0.01s-1）下的时间粘弹谱，且在每次进行时间分辨正交叠加振荡流变测试之前需要对样品重新进行与初始预剪切一致的预剪切（800s-1，150s）和平衡（900s），以获得初始状态的样品；

扫描时间为10s，在0.1rad/s下，复数粘度为257.42pa·s，储能模量为145.97pa，损耗模量为128.14pa；扫描时间为1000s时，在0.1rad/s下，复数粘度为30.84pa·s，储能模量为452.94pa，损耗模量为223.52pa；

相较于一般的稳态剪切只得到剪切粘度的方法，此测试同时得到粘度和模量信息，整个扫描时间内范围内储能模量大于损耗模量，表现为类固体行为。

实施例8

表征人造水辉石分散液流变学的三阶段触变性测试方法，具体步骤如下：

（1）取人造水辉石置于放有无水氯化钙30℃真空干燥箱中24h，精准快速称取1.5052g干燥的人造水辉石，缓慢加入装有搅拌子和48.5ml超纯水的广口瓶中，在100rpm下一边加料一边搅拌，3min后加料完成，旋紧瓶盖，加大搅拌速度至500rpm，搅拌30min都移去冰浴超声15min（超声功率为100w，超声频率为40khz），得到透明澄清的分散液，用石蜡纸封口，盖紧瓶盖，置于25℃，80%的恒温恒湿箱中老化2天，得到质量分数为3%的人造水辉石凝胶样品；

（2）对老化后的样品进行稳态剪切和时间分辨正交叠加流变测试，时间分辨正交叠加流变测试预剪切条件为：预剪切速率为1200s-1，预剪切时间为150s，平衡1000s；最后在剪切速率为0.01s-1的条件下进行正交（正交应变为1%）重复扫频，重复扫频的次数为8次，且8次扫描时间共1000s，设置每次的扫描频率1，2.15，4.57，10，21.38，45.71rad/s为一组，对样品在此组频率下按照频率从低到高依次扫描，此为完整的一次扫描，得到上述频率下扫描的6组数据，每次扫描完之后马上进入下一次循环扫描，直至8次扫描完成，共得到48组数据；整体测试环境体系温度为25℃，使用高级帕尔贴系统aps对整个测试进行精准控温，控温精度为±0.1℃，湿度严格控制在40%，压缩空气气压达到0.5mpa；

将测试数据采用插值法得到此剪切速率（0.01s-1）下的时间粘弹谱，且在每次进行时间分辨正交叠加振荡流变测试之前需要对样品重新进行与初始预剪切一致的预剪切（1200s-1，150s）和平衡（1000s），以获得初始状态的样品；

扫描时间为10s，在0.1rad/s下，复数粘度为201.53pa·s，储能模量为126.95pa，损耗模量为109.62pa；扫描时间为1000s时，在0.1rad/s下，复数粘度为26.26pa·s，储能模量为437.31pa，损耗模量为211.92pa；

相较于一般的稳态剪切只得到剪切粘度的方法，此测试同时得到粘度和模量信息，整个扫描时间内范围内储能模量大于损耗模量，表现为类固体行为。

实施例9

表征人造水辉石分散液流变学的三阶段触变性测试方法，具体步骤如下：

（1）取人造水辉石置于放有无水氯化钙30℃真空干燥箱中24h，精准快速称取1.4987g干燥的人造水辉石，缓慢加入装有搅拌子和48.5ml超纯水的广口瓶中，在100rpm下一边加料一边搅拌，3min后加料完成，旋紧瓶盖，加大搅拌速度至500rpm，搅拌30min都移去冰浴超声15min（超声功率为100w，超声频率为40khz），得到透明澄清的分散液，用石蜡纸封口，盖紧瓶盖，置于25℃，80%的恒温恒湿箱中老化2天，得到质量分数为3%的人造水辉石凝胶样品；

（2）对老化后的样品进行稳态剪切和时间分辨正交叠加流变测试，时间分辨正交叠加流变测试预剪切条件为：预剪切速率为1500s-1，预剪切时间为20s，平衡500s；最后在剪切速率为0.01s-1的条件下进行正交（正交应变为1%）重复扫频，重复扫描的次数为8次，且8次扫描时间共1000s，设置每次扫描的频率以1、2.15、4.57、10、21.38以及45.71rad/s为一频率组，且每频率组下按照频率从低到高依次扫描为完整的一次扫描，得到每频率组下扫描的6组数据，每次扫描完成后马上进入下一次循环扫描，直至8次扫描完成，共得到48组数据；整体测试环境体系温度为25℃，使用高级帕尔贴系统aps对整个测试进行精准控温，控温精度为±0.1℃，湿度严格控制在40%，压缩空气气压达到0.5mpa；

将测试数据采用插值法得到此剪切速率（0.01s-1）下的时间粘弹谱，且在每次进行时间分辨正交叠加振荡流变测试之前需要对样品重新进行与初始预剪切一致的预剪切（1500s-1，20s）和平衡（500s），以获得初始状态的样品；

扫描时间为10s时，在0.1rad/s下，复数粘度为150.34pa·s，储能模量为88.62pa，损耗模量为52.64pa；扫描时间为1000s时，在0.1rad/s下，复数粘度为14.76pa·s，储能模量为325.89pa，损耗模量为183.73pa；

相较于一般的稳态剪切只得到剪切粘度的方法，此测试同时得到粘度和模量信息，整个扫描时间内范围内储能模量大于损耗模量，表现为类固体行为。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。