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你知道液相色谱上有几种清洗液吗?一种?两种?还是三种?
带着问题,让我们来慢慢地捋一下。首先,我们知道液相色谱仪器主要由泵、自动进样器、柱温箱、检测器这四个模块组成。接着,我们就来一个个模块看,它们有没有清洗液,用什么清洗,洗什么,需要注意什么?
一、泵---泵柱塞密封清洗液
泵在线清洗系统(即seal wash),主要的作用
就是清洗输液泵的柱塞密封圈和柱塞杆,所以我们称它为泵柱塞密封清洗液。
![]() ![]() ![]() 3、对于一些老旧的仪器,可能配备的是手动清洗装置(即注射器),建议每次运行完后手动清洗,注射清洗液10~20mL。 二、自动进样器---进样器针头清洗液 自动进样器是样品的引入装置,它通常由进样针、计量泵、定量环和六通阀组成。如下图所示:![]() 以岛津液相为例,岛津的自动进样器清洗主要由一个低压阀和计量泵组成。清洗进样针时,针会移动到清洗口,由清洗液持续冲洗进样针的外壁,以去除可能残留在针外壁的污染物。 但是在岛津的这个系统中,由于计量泵也在里面,所以清洗液也参与了样品进样量的计量。这里也就顺便解答了大家的一个问题,那就是进样器清洗液是需要脱气的。因为如果清洗液中有气泡会导致吸样量不准。那么进样器针头的清洗液推荐用什么呢?进样器清洗液的目的是减小样品残留,因此原则上最好是使用不含盐的流动相。但存在的问题就是做不同的品种时就需要配不同的清洗液,那就会变得比较麻烦,尤其是对于不是固定品种的研发实验室来说。 对反相系统而言,考虑到样品要么偏向于易溶于水相,要么偏向于易溶于有机相,所以大部分人就用中国特色来处理了,采用折中方案使用50%的甲醇水溶液作为自动进样器的针头清洗液了,基本上可以解决大部分的残留问题。但是针对一些特殊情况还是需要特殊考虑的。比如:1、当流动相采用较高浓度的盐溶液时,如超过50mmol/L时,为防止清洗液与流动相接触后产生盐析,建议清洗液中的有机溶剂浓度进一步降低。 2、当检测波长使用低波长,如210nm及以下,考虑到甲醇的截止波长为210nm,建议使用乙腈代替甲醇。 3、当样品为一些酸性或碱性,以及离子化合物等容易残留的样品时,可以考虑在清洗液中少量添加一些甲酸、三氟乙酸等来作为清洗液,增强样品的清洗效果。4、对于正相系统,则建议是直接使用流动相作为清洗液,因为这并不会增加多少工作量。 三、柱温箱和检测器 再来看看这两个模块,有没有清洗液呢。 柱温箱的作用主要是对流动相进行预加热并控制色谱柱的外部工作环境温度,该模块可以理解为只是包裹在色谱柱外部的控温装置,所以并不涉及需要清洗的地方。检测器的作用则是将经色谱柱分离后流经检测器的待测物质转化为电信号。该模块也只有一条主流路,运行过程中一直在冲洗,所以也没有清洗的地方。 |
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