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2、 减压干燥法 使用范围:易发生热分解,变质,不易除去结合水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品……)。 原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥。 测定方法:减压干燥。 果酱脱水蔬菜糖制品 P mmHg100 10050温度℃707070h262 3、 红外线干燥法 特点及适用范围。 快速(10-30min)。 精密度差,一定允许范围,偏差。 原理:红外灯管为热源,利用辐射热及直射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。 4、蒸馏法 原理:二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层,即可测水分含量。 有机溶剂的物理常数表。 特点及适用范围: (1) 高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低,设备简单,操作方便。 (2)适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。 (3)特别适用于香料、油类水分的测定。 测定方法: 试剂制备:新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,收集液备用)。 样品:→烧瓶,以50-75ml 甲苯浸没样品, 从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏),读水的容量。 计算: H2O%= V/W*100 (V—ml,W—g) 5、卡尔.费休法 原理: 根据下列反应能定量进行 SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI 为使反应顺利进行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4,甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O发生副反应。 总反应: (I2+SO2+3 C5H5N+ CH3OH)+H2O→2C5H5N·HI + C5H5N·HSO4·CH3 终点滴定方法:>1%,过量I2棕黄色;电极安培滴定法适用于深色样品,微量水分测定。 适用范围: (1)是测定痕量水分的理想方法。 (2) 可测1ppm H2O 。 (3)适用范围广,固、液、气 1ppm-100% H2O。 测定: 卡尔.费休试剂的制备及标定: a 配比:85gI2,670ml CH3OH,270ml C5H5N,60-70gSO2;暗处24h。 b 标定: 向水分测定仪的反应器中加入50ml CH3OH ,用卡尔费休试剂滴入,使其作用无水CH3OH 中痕量水分,使其微安表指向一定刻度值,(45或 48μA)。 用微量注射器注入10μg 水,滴入卡尔费休试剂,记录用量卡尔费休试剂对H2O的滴定度T(mg/ml)。 T = G×1000 / V (G-水重,V-卡尔.费休试剂ml) 测定:称样0.3-0.5g(H2O 20-40 mg)(代替10μg H2O 标定中)加入反应器中,以下同标定(CH3OH 作萃取剂)。 计算 H2O% =(TV×100)/(w×1000) (w-样重) 说明:快速,准确,含维生素C 等还原性组分的样品不适宜用此法. 测得水分为总水分=自由水+结合水。
二、水分活度的测定: 1、测定意义及测定方法 测定方法有:蒸汽压力法、电湿度计法、附敏感器的湿动仪法、水分活度测定仪法、扩散法、溶剂萃取法,常用的为后三种。 2、 AW测定仪法 (1)原理:一定温度下,AW测定仪中的传感器,对蒸汽压力的变化,指针偏转,恒定时,读取AW读数。 (2)测定:仪器校正,在饱和BaCl2 溶液中浸入两张滤纸,浸湿后,放入样品盒内,传感感器表头放在盒上,置于20℃恒温箱中,恒温3h 。拧动,使指针指向0.900,重复。样品测定,取样,经20℃恒温后,置于样品盒内,均匀放平(2cm厚)不高出垫圈底部,将传感器表头置于样品盒上,拧紧,放2h,待指针不变时,读出Aw值 (3)说明:经常用饱和BaCl2溶液校正仪器,表头勿沾上样品,Aw的温度校正。 3、扩散法 (1)原理:样品在康威氏微量扩散器的密封和恒温条件下,分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后,根据样品的增减量求Aw。 (2)测定方法:准确称取样品1.000g,装入铝皿或玻璃皿中,迅速放入康威氏扩散皿内室中,室外放入标准饱和溶液5ml,边缘涂凡士林,加盖密封,在25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的标准饱和溶液及样品),取出,迅速称重,计算各样品每克质量的增减数。 以Aw标准为横坐标。 ±mg样品量为纵坐标。 在方格坐标纸上作图,交点处为样品Aw。 4、溶剂萃取法 (1)原理:用苯萃取样品中的水分,其萃取出水量与样品中水分活度成正比,用卡尔费休法测定食品和纯水中萃取的水量,其比之即为Aw。 (2)测定:卡尔费休试剂制备(代替吡啶)。 (3) 计算: Aw = Vn / V0。
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