气相色谱仪氮磷检测器中铷珠的使用与维护

铷珠

，在这种热

离子源的情况下，含氮磷的有机分子才能被有效地电离，

离子被收集，

结果被测定。铷珠的

正确使用将直接影响它的寿命，从以下几个方面来谈谈我们的体会。

1

铷珠表面环境的气体组成

NPD

需要氢气、空气和补充气

(

氮气

)

，但气流要比

FID

小得多。这是由于

NPD

信号对

气体流速的改变非常敏感，

特别是氢气流速和活性元素的加热电流。

通常使用氢气流速约为

35mL/min

，增大氢气流能增加铷珠温度以及增加围绕铷珠活化区的范围，这两个结果将导

致响应值的增加，但铷珠的寿命要缩短。对铷珠增加加热电流，也是直接增加其表面温度，

使铷珠的寿命缩短。

因此，

加热电流与合适的氢气流速是相互制约的，

电流大所需的氢气流

速小，电流减小则氢气流速相应加大。

一般使用空气流速为

100~120mL/min

，补充气为

30mL/min

，增加空气流和补充气流，

只是轻微地冷却活性元素的表面温度和减低响应值，减少组分在活化区的出峰滞留时间。

2

为避免铷珠的污染应注意的几个问题

1

）使用的玻璃器皿必须很干净。必须避免使用含磷去污剂，用酸洗涤玻璃器皿，然后

用蒸馏水、溶剂冲洗。

2

）运行干净的样品，并保持进样口

/

衬管干净以使污染减少。

3

）必须检测溶剂的纯度。含氯溶剂和硅烷化的试剂能够降低铷盐的使用寿命，尽可能

在进样之前除去过量溶剂。

4

）其它经磷酸处理的柱子或玻璃毛、聚酰亚胺涂覆柱，或含氮固定液的流失会使铷珠

表面覆盖一层

SiO2

，会降低离子化效率，增加系统噪音，因此应该避免使用。

3

铷珠的维护

安装新的铷珠时，

必须保持铷珠的完整性。

应缓慢升高铷珠加热电流和检测器温度。

快

速加热将导致铷珠破碎或裂开，尤其当铷珠在潮湿的环境中贮存时，更是如此。因此，若

NPD

在较高湿度环境中长期不用，