分析化学实验讲义

实验十、基于气相色谱法的苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析

一、 实验目的

1、了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。

2、掌握利用归一化法分析混合物中各组分含量的方法。

3、掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。

4、练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量。

二、实验原理

色谱法是一种分离技术，是试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。

1、气相色谱：流动相为气体（称为载气）；按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱。

2、气相色谱法的特点

（1）分离效率高：可分离复杂混合物，有机同系物、异构体、手性异构体。

（2）灵敏度高：可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。

（3）分析速度快：一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

（4）应用范围广：适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。

3、不足之处

（1）不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。

（2）被分离组分的定性较为困难。

4、气相色谱仪的基本结构

（1）载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；

（2）进样系统：进样器及气化室；

（3）色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；

（4）检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；

（5）记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；

（6）温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。

气相色谱流程图

1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；7-气化室；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪

5、定量方法：

归一化法：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算：

三、实验仪器与试剂

1.仪器：气相色谱（安捷伦6890N）；热导池检测器、微量注射器(10 μL)，HP-5安捷伦毛细管柱（5%-二苯基聚硅氧烷）：0.25 m×30m。N2源

2.试剂：苯（A.R.）、甲苯（A.R.）、乙苯（A.R.），丙酮（A.R.）

四、实验内容及步骤

（一）色谱条件

气化室温度：150℃，柱温：110℃，检测器温度：200℃，载气流速：

（二）仪器操作方法

1.打开气相色谱仪。按从右到左的顺序，先打开钢瓶，将减压阀调节到0.5MPa，打开气相色谱仪上的开关，打开电脑、色谱软件。

2.设置参数。气化室温度：150℃，柱温：110℃，检测器温度：200℃，待仪器显示Ready，可进行后续操作。

3.清洗色谱柱。将1μL的丙酮通过进样口注射到色谱仪中，待出峰后按F8停止。

4.测样。配置四个样品，苯、甲苯、乙苯及对应的洗液各100μL，三者混合物及对应的洗液各300μL （苯：甲苯：乙苯=1:1:1）。进样之前用对应的洗液清洗进样针6~8次，然后吸取待测样品1μL进样。

5.打印报告。待测物出峰后并且峰图位于坐标中部再按F8停止，然后打印报告。

6.清洗色谱柱。每个样品都测试完后，给仪器注入1μL丙酮，清洗色谱柱，待出峰后，按F8停止运行，设置温度，气化室温度：50℃，柱温：50℃，检测器温度：50℃。

7.关闭气相色谱仪。待各部分示数降至所设温度，关闭软件，关闭电脑，关闭气相色谱仪，将钢瓶旋钮旋至关闭状态。

（三）求校正因子f’

f’甲苯：3mL 苯+3mL甲苯混合均匀，取1μL进样；

f’乙苯：3mL 苯+3mL乙苯混合均匀，取1μL进样；

（四）样品测定

配置不同比例的苯、甲苯、乙苯混合液100μL，取样品1μL进样。

五、实验数据及数据处理

物质

苯

甲苯

乙苯

保留时间

1.各物质的保留时间tR。

2.采用归一化法进行样品含量的测定

物质

苯

甲苯

乙苯

保留时间

峰面积A

C苯%=

C甲苯%=

C乙苯%=

六、注意事项与实验总结

1. 用微量注射器取样时，注射器内不能有气泡。

2. 每次进样之前都要用对应的洗液清洗进样针，清洗6~8次。

3. 吸入样品要注射之前要把长针头用滤纸擦干，以防针头上沾的少量样品

对实验测量造成影响。

4. 开氮气瓶时要注意旋转方向且氮气的压力不能过大，以防发生危险。

5. 进样时，进样针与仪器垂直，否则空气会进去，产生空气峰。

6. 注射样品时一手托住针管，一手按start键，按下键的同时样品快速注

入色谱柱，注射完立即抽出针管。

7. 仪器显示Ready方可进下一个样品，否则会损坏仪器。

七、思考题

1、进样准确与否是否会影响归一化法的分析结果?

2、能否从理论上揭示本实验的出峰顺序？