固体核磁共振（NMR）测试基础知识介绍

固体核磁共振由于对微观结构的变化非常敏感，已经成为研究凝聚态物质的分子结构和动力学行为的一种重要谱学手段，被广泛应用于多相催化、能源、材料以及生物大分子等诸多领域。固体核磁共振的研究对象覆盖了晶态与非晶态、纯态和混合态的各种固态物质。随着磁共振谱仪技术的进步及实验方法的发展，人们可以在原子分子水平上获得更多关于凝聚态物质的结构、动力学行为和功能方面的信息。以下是新维创生物整理的关于固体核磁共振（NMR）测试时的相关要求及注意事项，供大家学习参考。

1、制样流程：

清洁核磁管，烘干样品和核磁管，样品转移进入核磁管（溶液核磁需溶解后转入），上机测试。

2、核磁管的要求：

（1）管壁均匀，管体规整性良好。

（2）材质符合检测条件，且不影响检测元素。

（3）管体表面光洁度，无划痕等缺陷。

（4）匹配仪器频率。B谱检测需用石英核磁管，排除B元素影响。

液体核磁（包括二维核磁）样品要求。

（1）送检样品纯度大于95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。

（2）选择溶解度良好、极性相似、溶解峰不影响分析谱图的氘代试剂。

（3）尽量提供样品的可能结构或来源，以及检测温度、谱宽等特殊要求。

3、固体核磁样品要求：

（1）性状一般为很细的粉末，研磨时无颗粒感。

（2）样品无磁性或导电性，以及无腐蚀性。

（3）测定N核磁，样品需要用同位素标记。

（4）特殊性样品最好能提供相类似材料的固体核磁测试文献以便参考，包括转速，使用的脉冲宽度，驰豫延迟时间等等。