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杜彬 09300220046 1-苄基环戊醇的制备 【摘要】 通过本实验将了解并掌握无水无氧操作技术,学习掌握Grignard试剂的制备方法及其应用,通过1-苄基环戊醇的制备理解Grignard反应原理。 【关键词】 Grignard反应、1-苄基环戊醇。 【引言】 实验原理及反应式 本次反应利用格式试剂制备1-苄基环戊醇。先将氯苄合成为格式试剂,再和环戊酮发生亲核加成反应,在铵盐中水解即得产物。反应初期应保证无水环境,反应产率一般较好。 【实验部分】 (一) 实验装置 杜彬 09300220046 (二)试剂及产物 (三)实验步骤 将250mL的三颈瓶安装在磁力搅拌器上,三口瓶的两口分别装置滴液漏斗及球形冷凝管,冷凝管上口接一无水氯化钙干燥管,如实验装置图。装置完后,在三颈瓶中投入 1.8g(0.075mol)镁粉和15mL无水乙醚。在滴液漏斗中加入8mL氯苄(8.8g,0.07mol)及10mL无水乙醚,混合均匀。通过滴液漏斗先滴入40滴氯苄-乙醚混合液至三颈瓶中,并加入一小颗碘以引发反应。用手抱住少烧瓶温热,当镁粉表面有气泡产生,碘的周围溶液开始变浑浊,出现毛状物,并慢慢扩散,乙醚开始回流时,说明反应已经开始,此时溶液微沸。打开滴液漏斗活塞滴加氯苄的乙醚溶液并控制滴加速度,保持乙醚微沸,再启动搅拌。边搅边滴加完氯苄溶液。发现溶液由黄色变为无色透明澄清。滴加完后用温水浴加热回流20min。 在搅拌下将5.3mL环戊酮与15mL无水乙醚的混合物自滴液漏斗滴加入上述制得的Grignard试剂中。控制滴加速度,维持乙醚呈微沸状态。开始阶段出现白色固体,后慢慢溶 杜彬 09300220046 解,滴加结束时瓶内呈白色浑浊。滴加结束后,在室温下继续搅拌0.5h。搅拌结束后,冷却。 自滴液漏斗缓缓加入50mL10%的NH4Cl水溶液,以分解加成产物。随着溶液的加入,瓶内逐渐出现大量白色块状物体,随着NH4Cl溶液加入量增多,固体缓慢溶解。将反应液倾滗入分液漏斗中分去水层。醚层分别用饱和NH4Cl溶液和水各15mL洗涤。醚层盛入干燥的锥形瓶中,加入适量的无水硫酸镁干燥0.5h。产物过滤至圆底烧瓶中,用常压蒸馏再用旋转蒸发仪蒸去乙醚。用冰水浴冷却使结晶析出,抽滤。粗产物用石油醚重结晶。然后置于红外灯下干燥。 …… …… 余下全文 |
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