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HPLC技术的高分离效率是众所公认的，但是试图从混合物中来分离制备纯样的HPLC实验，很少有成功的示例。分析其分离失败的重要原因，不仅分析前需对样品进行必要的“前处理”，而且有时还需要对分离制备后的“纯样品”再进行一次正确的“后处理”。如在合成富勒烯的研究中，需要从复杂的混合物中分离制备各种富勒烯同系物的纯样，研究中采用HPLC半制备碳18柱，甲醇-水作流动相，254 nm检测波长，色谱峰分离度很好，如此连续进样并严格截取收集色谱图中目标物，除去溶剂后再重复做第二次分离分析，最后得到富勒烯各组分的“纯样”，但经IR分析的图中竟莫名其妙地出现很强的富勒烯分子结构中不存在的1720 cm－1的羰基振动峰和～2900 cm－1烃类的C―H振动峰。对实验失败的主要原因进行分析后确认，这是HPLC在纯样制备分析中经常出现的流动相“溶剂”问题。由于在HPLC分析中分析样品时进样的浓度通常只有百分之几，分析中又被流动相溶剂大量稀释，收集到色谱峰的样品，其在溶剂中的浓度可能只有千分之几；由于HPLC通常只有紫外检测器，对许多烃类杂质没有或只有很弱的信号，因此大量溶剂中常见的塑化剂和烃类污染物经浓缩后也被富集在分离后的“纯样”中，这些杂质在紫外光谱检测中视而不见，但被红外光谱一览无余。为消除这些杂质，进一步纯化办法之一是用对“纯样”不溶解的正己烷洗涤得到的固体样品，即可去除这些溶剂带来的杂质，得到纯度足够满意的样品。
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