实验3 强酸、强碱溶液的配制和相互滴定

【实验目的】

1.熟悉有关溶液浓度的计算。

2.掌握一般溶液和标准溶液的配制方法及基本操作。

3.学习正确使用量筒、移液管、容量瓶、滴定管的方法。

4.掌握碱滴定酸和酸滴定碱指示剂的选取及终点的正确判断。

【实验原理】

无机化学实验通常配制的溶液有一般溶液和标准溶液。

1.一般溶液的配制

①直接水溶法　对易溶于水而又不发生水解的固体，如NaOH、NaCl、H2C2O4等配制其溶液时，可用台秤称取一定量的固体于烧杯中，加入少量蒸馏水，搅拌溶解后，再用蒸馏水稀释到所需体积，最后倒入试剂瓶中。

②介质水溶法　对易水解的固体试剂，如SnCl2、SbCl3、Bi（NO3）3等，配制其溶液时，称取定量的固体，加入适量一定浓度的酸（或碱）使之溶解。再用蒸馏水稀释至所需体积。摇匀后转入试剂瓶。

在水中溶解度较小的固体试剂，先选用适当的溶剂溶解后，再稀释，摇匀转入试剂瓶中。如I2（固体），可先用KI水溶液溶解，再用水稀释。

③稀释法　对于液态试剂，如盐酸、硫酸、氨水等。在配制其稀溶液时，先用量筒量取所需量的浓溶液，然后用蒸馏水稀释至所需体积。但配制H2SO4溶液时，要注意应在不断搅拌的情况下缓慢地将浓硫酸倒入水中，切不可将水倒入浓硫酸中。

2.标准溶液的配制

①直接法　用分析天平准确称取一定量的基准试剂于烧杯中，加入适量蒸馏水使之溶解，然后转入容量瓶，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

②标定法　不符合基准试剂条件的物质，不能用直接法配制标准溶液，但可先配成近似于所需浓度的溶液。然后用基准试剂或已知准确浓度的标准溶液来标定。

酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液，但由于浓盐酸容易挥发，NaOH易吸收空气中的水分和CO2，不符合基准物质的条件，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度，即间接法配制。也可用已知准确浓度的标准溶液来标定其准确浓度。通过滴定得到VNaOH/VHCl比值，由标定出的NaOH浓度cNaOH可算出HCl的浓度cHCl，强酸滴定强碱在完全反应点附近，pH突跃范围比较大（4.3～9.7），因此甲基橙、甲基红、中性红、酚酞等都可用来指示终点。

【仪器与试剂】

仪器：台秤，量筒（10mL、500mL），烧杯（100mL），试剂瓶（500mL），酸式和碱式滴定管，锥形瓶（250mL），标签纸，称量纸，玻璃棒，洗瓶，药匙，乳胶手套。

试剂：固体NaOH（s，CP），浓盐酸（CP，12mol·L-1），0.1％甲基橙水溶液，0.2％酚酞乙醇溶液。

【实验步骤】

1.0.1mol·L-1 HCl和0.1mol·L-1 NaOH溶液的配制

HCl溶液配制：用洁净小量筒量取浓盐酸2.0～2.5mL，倒入含有约200mL蒸馏水的烧杯中，混合均匀。将溶液转入试剂瓶中，贴上标签备用。

NaOH溶液配制：在台秤上用小烧杯称取所需固体NaOH的质量，加50mL蒸馏水溶解，待冷却后将溶液转入装有约200mL蒸馏水的烧杯中，混合均匀。将溶液转入试剂瓶中，贴上标签备用。

2.酸、碱标准溶液浓度的比较

预先准备好洁净的酸式滴定管和碱式滴定管各一支，试漏后，用蒸馏水淋洗3次。然后用少量HCl标准溶液淋洗酸式滴定管3次，每次用量5～10mL。再装满溶液，驱除下端气泡调节液面于0.00刻度线或以下，静置1min后方可读数。用同样操作步骤把NaOH标准溶液装入碱式滴定管。及时记录下酸式滴定管和碱式滴定管的初读数。

由碱式滴定管放出20mL左右NaOH溶液于250mL锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1～2滴，然后用酸滴定锥形瓶中的碱，同时随滴随摇锥形瓶，使溶液混匀，待接近终点时，酸液应逐滴或半滴地加入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用蒸馏水淋洗下去，直至被滴定溶液由黄色恰变橙色，示为滴定终点，如果颜色观察有疑问或终点已过，可继续由碱式滴定管加入少量NaOH溶液，被滴液呈黄色，再以HCl溶液滴定，当半滴酸液加入后被滴液恰现橙黄色为止（如此可反复进行，直至能较为熟练地掌握滴定操作和判断滴定终点）。仔细读取酸、碱滴定管的最终读数，准确到0.01mL，并记录和计算出VHCl/VNaOH。

再次将标准溶液分别装满酸、碱滴定管，重复上述操作，计算出体积比，同样测定3次，直至3次测定结果与平均值的相对平均偏差小于±0.2％，否则应重做。

酸、碱溶液浓度比较也可采用酚酞指示剂，应以碱滴定酸的方式进行，终点颜色由无色恰变为淡粉红色，算出VHCl/VNaOH值，与采用甲基橙作指示剂的VHCl/VNaOH值比较，试说明原因。记录及报告示例如表2-2和表2-3所示。

表2-2　酸、碱标准溶液浓度的比较

表2-3　酸、碱标准溶液浓度的比较

【问题与讨论】

1.配制酸、碱标准溶液时，为什么用量筒量取盐酸和用台秤称固体NaOH，而不用移液管和分析天平？配制的溶液浓度应取几位有效数字？为什么？

2.如何检验玻璃器皿是否洗净？滴定管为什么用标准溶液洗三遍？锥形瓶是否应烘干？为什么？

3.50mL的滴定管，当第一次实验用去20mL，第二次滴定为什么必须添加标准溶液至零刻度附近，而不可继续使用余下的部分溶液进行滴定？