面粉中总灰分的测定（一）

灰分是我国面粉分等定级的主要指标之一，是面粉内在品质和使用性能的主要参考依据。本实训采用直接灰化法(依据《GB5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定》)。

1.目的要求

(1)熟练掌握高温电炉的使用方法及坩锅的处理、样品炭化、灰化、天平称量等基本操作技能。

(2)学习和了解直接灰化法测定灰分的原理及操作要点。

(3)掌握面粉中灰分的测定方法和操作技能。

2.实训原理

把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。

3.实训用品

(1)马弗炉：温度≥600℃。

(2)分析天平：感量为0.1mg。

(3)瓷坩：60mL。

(4)干燥器：内有干燥剂。

(5)电热板或电炉。

(6)水浴锅。

(7)坩锅钳(大、小)。

(8)盐酸溶液：1：4。

(9)0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液。

4.安全提醒

马弗炉工作时，其周围严禁放易燃、易爆物品；向马弗炉内取放物品，必须戴防护手套，且用相应的工具(如长柄坩锅钳)，以免烤伤或烫伤；马弗炉在打开门进行降温时，人应远离马弗炉，以免辐射造成烫伤；不要用沾水的手去插拔电器的插头，以免发生触电危险。

5.操作步骤

(1)瓷坩锅的准备将坩锅用盐酸(1：4)煮1～2h，洗净晾干；所用的坩锅应做标记(用0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液在坩锅外壁及盖上写上编号)；置于(550±25)℃的高温炉中灼烧0.5h；移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称量；再放入高温炉内灼烧30min，取出冷却称量，直至恒重(两次称量之差不超过5mg)。

(2)称样直接称取面粉5～8g于坩锅(精确至0.0001g)或用测定水分之后的样品(结果计算时不要忽略了之前的水分)。

(3)测定将坩锅置于电热板或电炉上小心加热，使试样充分炭化至无烟。然后置于马弗炉中，在(550±25)℃灼烧4h。冷却到200℃左右，取出(小心打开炉门，避免样品损失)，放入干燥器，冷却30min。称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

文章来源：《食品理化检测技术》

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