工业用甲醇纯度的测定(气相色谱法) | 您所在的位置:网站首页 › 工业甲醇含量分析 › 工业用甲醇纯度的测定(气相色谱法) |
1 主题内容和适用范围 本标准规定了工业用甲醇纯度的测定方法。本标准适用于工业用甲醇纯度的测定。 2 方法提要 本方法采用GDX—103色谱柱,试样通过进样装置进入色谱仪,各组分在色谱柱中被分离,由热导检测器检测,用校正因子面积归一化法计算各组分的含量。 3 试剂和材料 3.1 甲醇:分析纯;3.2 载气(补充气):氮气,纯度大于99.99%; 3.3 燃气:氢气,纯度大于99.99%;3.4 助燃气:空气,经硅胶,分子筛充分干燥和净化; 3.5 乙醇:分析纯。3.6 固定相:GDX-103。 4 仪器和设备 4.1 气相色谱仪柱箱温度可控制在±0.5℃,有热导检测器,对质量分数不大于0.01%的待测各组分所产生的峰高应大于噪声的两倍。 4.2 进样器微量注射器:5μL; 4.3 色谱柱:不锈钢柱,3m×Ф3mm 4.3.1 色谱柱的填充方法及固定相的装入量 将色谱柱的出口端(与检测器相接的一端)用少许玻璃棉和金属网堵塞,然后从出口端抽真空,边抽真空边再轻轻敲打下装入固定相,固定相的装入量为1.8g/m。 4.3.2 色谱柱的老化 使用前于100℃老化8h以上,老化时的载气流速与分析样品时的流速相同。 4.4 数据处理机 色谱数据处理机,可输入所需的峰形参数校正因子和时间程序,能正确积分和计算,可满足4.1的要求。 5 样品 采样按GB6680之规定进行。 6 操作步骤 6.1 色谱仪和处理机操作条件的设定 色谱仪启动后,.进行必要的调节,以达到下列典型的分析条件: 色谱柱温度:75℃或由使用者选择合适的色谱柱箱温度。 检测器温度:130℃或由使用者选择合适的检测器温度。 汽化室温度:130℃或由使用者选择合适的汽化室温度。 载气:氢气,流量45mL/min或由使用者选择合适的载气流速,以达到较好的分离效果。进样量:2μL。 6.2 样品测定 用微量注射器吸取2μL样品,连续进样两次,由数据处理机记录峰面积并计算各组分的含量。 7 计算 采用峰面积归一化法,按下式计算各组分的质量分数。 式中:Xi—试样中组分i的质量分数,%; fi—组分i的相对质量校正因子;Ai—组分i的峰面积,uV·s。 8 分析结果的表述 对于任一样品,均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果,保留至小数点后两位。 9 重复性 同一操作人员,使用同一台仪器对同一试样在相同的条件下,用正常和正确的操作方法进行重复测定,其两次测定结果之差,其不大于0.02%。 |
CopyRight 2018-2019 实验室设备网 版权所有 |