如何在合成实验室中快速制备HCl气体？

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HCl气体，实验室中俗称盐酸气，在有机合成过程中，是一种经常用到的气体，HCl气体区别于盐酸是水溶液，HCl气体是无水的，主要用于对水敏感的反应，如 Pinner反应 ， 脱Boc保护 ， 脱硅基保护基 ，脱MOM保护基等。当然可以直接买到HCl甲醇溶液，HCl二氧六环溶液，但是这些市售溶液，保质期有限，用过几次后就会吸水，开瓶一段时间的试剂，会明显影响反应效果。 如果实验室中有HCl气体钢瓶，当然是最方便的，但是由于HCl气体钢瓶非常危险，如果操作不当，很容易发生事故，因此合成实验室中很少放一个HCl气体钢瓶。有没有在实验室中直接快速制备HCl气体的方法？当然是有的，下面小编就介绍几种方法，抛砖引玉，也欢迎小伙伴们提出自己的方法，大家共同学习。

一、浓硫酸+固体氯化钠

这种方法可以快速得到持续相对大量的HCl气体，适合用于需要持续通入HCl气体的反应，如 Pinner反应 通常在无水溶剂中（如，苯，氯仿，硝基苯，二氧六环等），在0℃下通入干燥的氯化氢气体反应。操作也非常方便，只需要将浓硫酸缓慢滴加到氯化钠固体上，生成的HCl气体，再通入浓硫酸干燥即可得到干燥的HCl气体。可以通过滴加速度来调节，出气量。制备得到的HCl气体可以直接用于反应， 也可以通入冷却的各种溶液中制备所需要的HCl溶液。小编也随便画了一下草图，仅供参考。

也有人说，向浓盐酸中滴加浓硫酸也可以得到HCl气体，但是这种方法含水量太大，干燥效果不好。

二、甲醇+乙酰氯

盐酸气一个非常重要的应用就是脱Boc保护基，脱保护后生成的盐酸盐，浓缩后一般会得到固体，产物状态通常比三氟乙酸脱保护好。HCl甲醇溶液是最常用的脱保护试剂，在实验中，可以在冷却状态下，向甲醇中缓慢滴加乙酰氯，就可以快速得到HCl甲醇溶液。乙酰氯转化为乙酸甲酯，对反应基本没啥影响。此方法的一个缺点就是如果甲醇中含水，可能会生成乙酸，如果BocNHR脱保护后，下一步直接酰胺化，可能残留的乙酸会引起副反应生成乙酰胺。

三、甲醇+氯化亚砜

这种方法其实和方法二类似， 在冷却状态下，向甲醇中缓慢滴加氯化亚砜，但是比方法二好的地方就是，避免了乙酸可能引起的副反应。另外氯化亚砜会消耗水，可以严格限制溶液体系中的含水量。

四、其他方法

1、向无水氯化钙中，滴加浓盐酸，由于无水氯化钙可以形成CaCl2-2H2O， 有很强固水能力。

2、氯化钠和硫酸氢钠混合加热（250℃）。返回搜狐，查看更多

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