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请教各位，最近要做试验用到无水二氯甲烷，要求无水很苛刻，老扳不让买进口的，请教各位，怎样对二氯甲烷无水处理呢？这种有机溶剂的去水操作，可以使用无水硫酸钠等吸水剂啊。。在二氯甲烷中加入一定的无水硫酸钠，就可以达到一定的去水目的的。。用氢化钙Pre-dried with CaCl2, and distd from CaSO4,CaH2 or P2O5标准操作。用钙氢回流4-5小时，最好新制新用。用氯化钙干燥后，然后精馏同意zhanghushan，Stroy_Zh wrote:这种有机溶剂的去水操作，可以使用无水硫酸钠等吸水剂啊。。在二氯甲烷中加入一定的无水硫酸钠，就可以达到一定的去水目的的。。不行，达不到楼主的要求lirongzhang70 wrote:同意zhanghushan，也可以新蒸后再用金属Na处理。金属钠？能用吗？卤代烷是不能用钠处理的。可以用氢化钠蒸馏啊!lirongzhang70 wrote:同意zhanghushan，也可以新蒸后再用金属Na处理。 千万别用钠，会爆炸的。卤代烷与钠会 剧烈反应 用五氧化二磷回流两个小时吧.使用氢化钙回流2小时以上就可以。使用溶剂处理装置可以即用即蒸。一般加入无水氯化钙就可以了,即可满足很严格的无水要求.要再严格的话就要使用氢化钙回流了.用氢化钙回流2-4小时后蒸馏后得到的无水二氯甲烷就基本达到要求了以前也用无水氯化钙代替氢化钙回流过，但是蒸馏时由于瓶底的氯化钙的积集而容易暴沸，所以最好采用氢化钙回流！！使用高温烧过的分子筛干燥最简单，分子筛放在一个纱布袋里放入盛有二氯甲烷的密闭容器中24小时以上，用的时候倒出来就可用。和金属钠回流会爆炸滴。看师兄做过，好像是加入五氧化二磷常压蒸馏就可以拉。CaH2蒸馏也可以。同意老杨同志 如果要求不很严格使用高温烧过的分子筛干燥最简单，分子筛放在一个纱布袋里放入盛有二氯甲烷的密闭容器中24小时以上，用的时候倒出来就可用。 另外用前可用卡尔-费歇尔测定水分看有没有达到你的要求看看这个如何？ screen.width-333)this.width=screen.width-333" width=640 height=138 title="Click to view full 未命名.JPG (993 X 215)" border=0 align=absmiddle>同意zhanghushanShaken with portions of conc H2SO4 until the acid layer remained colourless, then washed withwater, aqueous 5% Na2C03, NaHCO3 or NaOH, then water again. Pre-dried with CaC12, and distd from CaSO4,CaH2 or P2O5. Stored away from bright light in a brown bottle with Linde type 4A molecular sieves, in anatmosphere of dry N2. Other purification steps include washing with aq Na2S203, passage through a column ofsilica gel, and removal of carbonyl-containing impurities as described under Chloroform. It has also beenpurified by treatment with basic alumina, distd, and stored over molecular sieves under nitrogen最好的方法用五氧化二磷回流2小时后蒸馏，不能用Na处理。我们实验室在做的时候是用无水碳酸钾干燥，再用氢化钙回流2个小时，效果不错，可以试试加入无水氯化钙，然后回流2hr。加二苯甲酮变蓝就行了，然后蒸馏。最好现作现用啊。bluesky0830 wrote:加入无水氯化钙，然后回流2hr。加二苯甲酮变蓝就行了，然后蒸馏。最好现作现用啊。二苯甲酮怎么变蓝啊?你这样做过吗?变蓝吗?不要想当然胡说八道.加入氢化钙后搅拌过夜，最好是粉末状的氢化钙，然后第二天蒸馏后得到的无水二氯甲烷就基本达到要求了。具体我们实验室有一个专门处理无水二氯甲烷溶剂处理装置，基本大家的无水反应都是这样处理过的二氯甲烷，还是很好用的。
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