【与不锈同行】17

前言

通过对显微组织的了解可推断出材料的性能。相和缺陷的状态、尺寸、分布和取向是显微组织的重要特征。在它们中间，诸如确定晶粒组织的晶界等缺陷非常重要。两项独立的研究：Hall对影响各种钢机械性能的因素的研究和Petch对影响各种钢脆性疲劳因素的研究，导致产生了著名的Hall-Petch关系，它从数学方面说明了晶粒尺寸与强度之间的依赖关系。众所周知，晶粒尺寸细化是在保持延展性同时增加强度的方法。

要想使钢具有要求的机械强度，同时又不增加生产成本，热变形处理工艺是不可取代的。其核心是通过处理而不是合金化来提高材料的性能。因此要形成具有所需的相形状、尺寸、分布和取向的精细显微组织，就必须要小心谨慎的控制成型工艺参数。在对钢进行热变形过程中和热变形后，可根据各种现象，如动态再结晶（DRX），亚动态再结晶（MDRX），静态再结晶（SRX），奥氏体平展（pancaking），析出和相变，使用不同的策略来细化显微组织。在热变形过程中， 可通过动态再结晶来达到晶粒细化。在有些材料，如铝，动态回复（DRV）可抵消加工硬化，达到一个稳定水平。

然而在许多材料中，如钢中的奥氏体相，DRV的动力低，仅靠DRV无法抵消加工硬化。结果，由于应变位错密度逐步增加，最终在变形过程中发生再结晶。DRX是热变形工艺中最为重要的软化机理之一，对显微组织和晶粒尺寸有显著的影响。基于这一特点，本文重点论述了压缩过程中17－4 PH不锈钢的（AISI 630）的显微组织变化和DRX造成的晶粒细化。

17－4 PH不锈钢比其它任何类型的沉淀硬化（PH）不锈钢都常见。由于该钢种在没有严重降低延展性的同时提高强度，耐腐蚀性能优于同等强度的其它钢种，所以深受设计和工程技术人员的青睐。该钢种的热变形处理工艺，如锻造，是在奥氏体相稳定的温度范围进行的。由于17－4PH不锈钢中奥氏体的堆垛层错能低，热变形过程中主要恢复过程是动态再结晶（DRX）。在我们查阅文献时，没有查到任何有关这种重要工程合金DRX显微组织的资料。而且，还要指出，有关PH不锈钢晶粒细化的文献也有限。

前言

通过对显微组织的了解可推断出材料的性能。相和缺陷的状态、尺寸、分布和取向是显微组织的重要特征。在它们中间，诸如确定晶粒组织的晶界等缺陷非常重要。两项独立的研究：Hall对影响各种钢机械性能的因素的研究和Petch对影响各种钢脆性疲劳因素的研究，导致产生了著名的Hall-Petch关系，它从数学方面说明了晶粒尺寸与强度之间的依赖关系。众所周知，晶粒尺寸细化是在保持延展性同时增加强度的方法。

要想使钢具有要求的机械强度，同时又不增加生产成本，热变形处理工艺是不可取代的。其核心是通过处理而不是合金化来提高材料的性能。因此要形成具有所需的相形状、尺寸、分布和取向的精细显微组织，就必须要小心谨慎的控制成型工艺参数。在对钢进行热变形过程中和热变形后，可根据各种现象，如动态再结晶（DRX），亚动态再结晶（MDRX），静态再结晶（SRX），奥氏体平展（pancaking），析出和相变，使用不同的策略来细化显微组织。在热变形过程中， 可通过动态再结晶来达到晶粒细化。在有些材料，如铝，动态回复（DRV）可抵消加工硬化，达到一个稳定水平。

然而在许多材料中，如钢中的奥氏体相，DRV的动力低，仅靠DRV无法抵消加工硬化。结果，由于应变位错密度逐步增加，最终在变形过程中发生再结晶。DRX是热变形工艺中最为重要的软化机理之一，对显微组织和晶粒尺寸有显著的影响。基于这一特点，本文重点论述了压缩过程中17－4 PH不锈钢的（AISI 630）的显微组织变化和DRX造成的晶粒细化。

17－4 PH不锈钢比其它任何类型的沉淀硬化（PH）不锈钢都常见。由于该钢种在没有严重降低延展性的同时提高强度，耐腐蚀性能优于同等强度的其它钢种，所以深受设计和工程技术人员的青睐。该钢种的热变形处理工艺，如锻造，是在奥氏体相稳定的温度范围进行的。由于17－4PH不锈钢中奥氏体的堆垛层错能低，热变形过程中主要恢复过程是动态再结晶（DRX）。在我们查阅文献时，没有查到任何有关这种重要工程合金DRX显微组织的资料。而且，还要指出，有关PH不锈钢晶粒细化的文献也有限。

试验材料和步骤

2.1 热压缩试验

表1所示为本研究所用17－4 PH不锈钢的化学成分。热压缩试验所用试样为直径5mm，高度10mm的圆型试样，试样为Rastegaev形状，装有用作钻座和试样的接触表面润滑材料的玻璃粉。利用Baehr DIL－805热膨胀仪进行热压缩试验。在试验开始前，试样在1180℃的温度进行奥氏体化10min，然后保温5min。该工艺后，奥氏体晶粒的尺寸为D0 = 105μm（见图1（a）所示）。然后，在0.9左右的真应变情况下，以10－3～10 s-1的应变率，在950～1150℃的温度进行单一热压缩试验。

2.2 金相学

17－4 PH不锈钢的显微组织在室温时为马氏体。然而，为了描绘热变形的试样的特征，应揭示原奥氏体晶界（PAGBs）。由于有马氏体显微组织的存在，所以很难揭示钢中的原奥氏体晶界。揭示钢中原奥氏体晶界所用方法的效率主要取决于化学成分、热处理、变形条件和其它未知因素。在本研究中，我们发现有两种浸蚀方法可用来揭示17－4 PH不锈钢中原奥氏体晶界。第一种方法是在为奥氏体不锈钢研制的60%HNO3溶液中进行电解浸蚀，第二种方法是使用揭示原奥氏体晶界常用的浸蚀剂热过饱和苦味酸（Superpicral）。表2所示为研究所用的浸蚀溶液和方法。这些浸蚀技术可用来揭示退火（图1（a））、加工硬化（图1（b））、部分再结晶（图1（c）和（图1（d））、完全再结晶（图1（e）和（图1（f））试样中的原奥氏体晶界。由于电解浸蚀的结果要好得多，所以后来的显微组织分析采用的就是这种技术。

本研究中所用的17－4 PH不锈钢的显微组织在马氏体基体中不含δ－铁素体纤维状夹杂物。这可能归因于铬和镍含量分别接近于最小（15＜wt% Cr＜17.5）和最大允许值（3＜wt% Ni＜5）。该合金的化学成分属于15－5 PH不锈钢范畴，是17－4 PH无铁素体型的不锈钢。

2.3 制备流变曲线

在去掉弹性部分后，为摩擦校正了各个流变曲线，然后，进行平滑处理，消除凸凹和起伏，如下所述。

在热压缩试验中使用适当的润滑剂可显著地降低摩擦，但无法彻底消除摩擦。因此，为了形成摩擦校正的数据，应在原应力数据中考虑摩擦的影响。Ebrahimi和Najafizadeh根据上限理论提出了确定摩擦常数（m）用的鼓型压缩试验的简化理论分析。所需的表达式如下：

式中，σ为校正过的真应力； P为压缩中向试样施加的外部压力（未校正的应力）；b为鼓参数；m为摩擦常数；R和H分别为试验过程中试样的半径和高度（应变相关的变量）；R0和H0分别为试样半径和高度的初始值；Hf是变形试样的高度；RM为变形试样中间高度的半径；Rf为变形后试样的平均半径。值R0、H0、Hf和RM是利用变形前后试样测量的，而值RT、Rf、b和m是利用公式（2）计算的。然后，根据公式（1）和R和H对应变的依赖关系，计算了值σ。表3所示为摩擦校正的计算结果。从该表可看出，通过降低变形温度和增加应变速率，摩擦变得越来越有效。在摩擦校正曲线中这一点更为明显，见图2（a）所示。这些数字还表明，在应变值较大时摩擦的影响更明显，特别是在峰值应力点后更是如此。人们习惯上根据流变曲线中的应力峰值来确定是否存在DRX。然而，并不是所有的材料都在热加工条件下进行试验时显示明确的峰值。Ryan和McQueen与Poliak和Jonas表明，从应变硬化率与应力曲线中的曲折变化可检测到DRX的开始。关于真应变的真应力的导数得出加工硬化率，θ（公式（3））。因此该技术要求对应力－应变曲线进行微分计算，然而流变曲线中的短程噪音无法显示这种微积分（如图2（b）所示）。为了解决这一问题，对流变应力数据进行了修正来消除试验曲线中的不规则和波动（图2（c）），使它们可进行微分计算（图2（d））。

试验材料和步骤

2.1 热压缩试验

表1所示为本研究所用17－4 PH不锈钢的化学成分。热压缩试验所用试样为直径5mm，高度10mm的圆型试样，试样为Rastegaev形状，装有用作钻座和试样的接触表面润滑材料的玻璃粉。利用Baehr DIL－805热膨胀仪进行热压缩试验。在试验开始前，试样在1180℃的温度进行奥氏体化10min，然后保温5min。该工艺后，奥氏体晶粒的尺寸为D0 = 105μm（见图1（a）所示）。然后，在0.9左右的真应变情况下，以10－3～10 s-1的应变率，在950～1150℃的温度进行单一热压缩试验。

2.2 金相学

17－4 PH不锈钢的显微组织在室温时为马氏体。然而，为了描绘热变形的试样的特征，应揭示原奥氏体晶界（PAGBs）。由于有马氏体显微组织的存在，所以很难揭示钢中的原奥氏体晶界。揭示钢中原奥氏体晶界所用方法的效率主要取决于化学成分、热处理、变形条件和其它未知因素。在本研究中，我们发现有两种浸蚀方法可用来揭示17－4 PH不锈钢中原奥氏体晶界。第一种方法是在为奥氏体不锈钢研制的60%HNO3溶液中进行电解浸蚀，第二种方法是使用揭示原奥氏体晶界常用的浸蚀剂热过饱和苦味酸（Superpicral）。表2所示为研究所用的浸蚀溶液和方法。这些浸蚀技术可用来揭示退火（图1（a））、加工硬化（图1（b））、部分再结晶（图1（c）和（图1（d））、完全再结晶（图1（e）和（图1（f））试样中的原奥氏体晶界。由于电解浸蚀的结果要好得多，所以后来的显微组织分析采用的就是这种技术。

本研究中所用的17－4 PH不锈钢的显微组织在马氏体基体中不含δ－铁素体纤维状夹杂物。这可能归因于铬和镍含量分别接近于最小（15＜wt% Cr＜17.5）和最大允许值（3＜wt% Ni＜5）。该合金的化学成分属于15－5 PH不锈钢范畴，是17－4 PH无铁素体型的不锈钢。

2.3 制备流变曲线

在去掉弹性部分后，为摩擦校正了各个流变曲线，然后，进行平滑处理，消除凸凹和起伏，如下所述。

在热压缩试验中使用适当的润滑剂可显著地降低摩擦，但无法彻底消除摩擦。因此，为了形成摩擦校正的数据，应在原应力数据中考虑摩擦的影响。Ebrahimi和Najafizadeh根据上限理论提出了确定摩擦常数（m）用的鼓型压缩试验的简化理论分析。所需的表达式如下：

式中，σ为校正过的真应力； P为压缩中向试样施加的外部压力（未校正的应力）；b为鼓参数；m为摩擦常数；R和H分别为试验过程中试样的半径和高度（应变相关的变量）；R0和H0分别为试样半径和高度的初始值；Hf是变形试样的高度；RM为变形试样中间高度的半径；Rf为变形后试样的平均半径。值R0、H0、Hf和RM是利用变形前后试样测量的，而值RT、Rf、b和m是利用公式（2）计算的。然后，根据公式（1）和R和H对应变的依赖关系，计算了值σ。表3所示为摩擦校正的计算结果。从该表可看出，通过降低变形温度和增加应变速率，摩擦变得越来越有效。在摩擦校正曲线中这一点更为明显，见图2（a）所示。这些数字还表明，在应变值较大时摩擦的影响更明显，特别是在峰值应力点后更是如此。人们习惯上根据流变曲线中的应力峰值来确定是否存在DRX。然而，并不是所有的材料都在热加工条件下进行试验时显示明确的峰值。Ryan和McQueen与Poliak和Jonas表明，从应变硬化率与应力曲线中的曲折变化可检测到DRX的开始。关于真应变的真应力的导数得出加工硬化率，θ（公式（3））。因此该技术要求对应力－应变曲线进行微分计算，然而流变曲线中的短程噪音无法显示这种微积分（如图2（b）所示）。为了解决这一问题，对流变应力数据进行了修正来消除试验曲线中的不规则和波动（图2（c）），使它们可进行微分计算（图2（d））。

编译自《ISIJInternational》

周保仓 编译

大明钢铁网材料与加工组在整理编辑

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