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ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析;能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素分析最擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器,其中ICP-MS的检测限最低,可以达到PPT(10的负12次方)级。标准偏差为2-4%,每个元素的测定时间仅为10s,非常适合多元素的同时测定分析。 那么,对于ICP-MS,我们特地为大家搜集一些小TIPS,以问答的形式呈现给大家,希望能对您的实验起到参考作用: 一.针对环境样品,使用ICP-MS检测时比较快的前处理方法有哪些? 1.采用高压微波消解系统,MILLSTONE或CEM等等; 2.微波消解或酸浸取,视样品和元素而定,如果作同位素丰度,用浸取就够了; 3.视哪种环境样品而定,水样用酸固定就可以了,土壤比较难做,微波消解也可以,按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。 二.使用ICP-IES做土壤中金属的含量时。预处理用微波消解仪,先把土壤风干,然后用磨成粉,再过筛,最后大约称取0.2g左右,消解后无固体,但是检测结果两个平行样很差,相对偏差达到有200%是什么原因? 1. 如果所有的元素含量测出的平行性都不好的话,说明是制样或消解过程有问题,如果是个别元素,比如铁元素,则可能是由于污染引起的; 2. 有可能是样品不均匀造成; 3.微波消解过程很可能造成平行性不好。 三.ICP-MS测食品样品效果不好,怎样才能很好的应用?测食品样品中砷、铅、隔、铜、硒等,它们之间有互相干扰么 ? 1. 砷\硒要用CCT(或DRC); 2. 你的标准曲线如何(r值)?如果样品中Cu的含量比较高,你可以考虑Cu65测量.As应该考虑ArCl75的干扰,最好用CCT(或DRC).另外在样品消化过程中Se容易跑; 3. As75要注意ArCl的干扰,如果CL很高的话用数学校正法比较困难; 4. Se82灵敏度较低, As75有干扰, 7500a没有碰撞反应池,这俩元素不好测,使用原子荧光较测这俩元素更好些,其他元素应该也没问题; 5. 样品处理时用微波消解器,硝酸加过氧化氢,高压下消解,Se和As最好用氢化物发生器进样ICP-AES或AFS做,ICP-MS不适合。 四.ICP-MS做Hg时系统清洗有什么好办法吗? 1. 在清洗液中加点金(Au)的化合物, Au与Hg易结合形成络合物; 2. 一般的浓度是10ppm,这样就能比较好的清洗Hg的残留了; 3. 用ICP-MS作汞最好不要作高浓度的,汞容易挥发,一般作 |
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