实验三 重结晶和熔点测定(2020级生科，4月9、10日）

实验三  重结晶（固体有机化合物的分离纯化）（117页）

和熔点测定

实验目的:  1.了解常用固体有机物的精制方法。

2.掌握重结晶法精制固体有机物的基本原理。

3.掌握重结晶的操作过程，包括溶剂的选择、热饱和溶液的配制、脱色及减压过滤等操作。

4.掌握用水、有机溶剂重结晶有机物的操作方法。

实验药品:  含杂质乙酰苯胺1.0 g，乙醇10mL，（与20mL的水配成33%的乙醇溶液）

仪器设备: 循环水泵，电热套及标准玻璃仪器

实验原理：利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。

重结晶提纯一般过程：

1、溶剂的选择，选择条件见教材。

2、固体物质的溶解——用有机溶剂作溶剂，常用圆底烧瓶或锥型瓶，上接球型冷凝管，防止溶剂蒸发；用水做溶剂时，也可考虑在烧杯中完成加热溶解过程。

3、杂质的除去——（1）趁热过滤：短颈径粗漏斗、折叠滤纸、热水漏斗、抽滤

（2）如果溶液颜色较深，需要用活性炭脱色处理：用量约是被提纯物的5%；注意不能加到沸腾的溶液中。

    4、冷却析出结晶——静置、缓慢冷却；难析出结晶时可加晶种或磨擦引导。

5、抽滤收集结晶——布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸；用母液把固体全部转移到布氏漏斗，使固体与母液分离。

6、洗涤——加入少量新鲜溶剂（停止抽气）洗涤固体，除净固体表面的母液（二次）。

    7、干燥——空气晾干、加热烘干（温度低于固体熔点10℃以上）、干燥器干燥等。

实验操作：（本实验热过滤也用布氏漏斗，教师讲解时应把布氏漏斗放入100℃的烘箱中预热，热仪器应带上棉手套取出）

称取1g乙酰苯胺粗品，加入100mL圆底烧瓶中，加入33％的乙醇水约10mL，加入1~2粒沸石，安上回流冷凝管，慢慢加热至溶剂沸腾，并保持回流数分钟，观察固体是否完全溶解。若有不溶固体或油状物，从冷凝管上口补加5mL溶剂，再加热回流数分钟，逐次补加溶剂，直至固体或油状物不再溶解，制得热的饱和溶液。再过量3~5mL溶剂。移去水浴，溶液稍冷后，加入适量活性炭，继续水浴加热，回流煮沸10~15min。期间将布氏漏斗和吸滤瓶预热。安装好预热的抽滤装置（讲解滤纸的裁剪及热过滤注意事项，应两个同学配合热过滤），将热溶液趁热过滤，并尽快将滤液倒入一只洁净的烧杯中。让滤液慢慢冷却至室温，晶体析出，抽滤，用少量水洗涤晶体，抽干得白色片状结晶。产品晾干、称重，计算重结晶收率。精制产物留待下次实验测熔点。

注意事项：

1、加活性炭时，一定不能加到正在沸腾的溶液中。

2、抽滤完毕，先打开缓冲瓶阀门，以免倒吸。

3、洗涤溶剂不宜过多，避免溶解部分产品，导致产率下降。

4、特别注意抽滤泵的使用和保护。（需要教师示范并检查。）

思考题：P119， 题目2， 3.

熔点的测定（119页）

实验目的：1.理解熔点测定的原理、应用。

2.掌握毛细管和显微熔点仪测定熔点的方法。

实验原理：

1.熔点：任何纯净的固体有机物均有一恒定的熔点，其定义为固液两态在大气压成平衡的温度。一个纯化合物从开始（始熔）至完全融化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），且熔点距一般不超过1℃。但含有杂质时，熔点一般会下降，熔点距也会加宽。所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度。

实验药品：乙酰苯胺纯品

实验设备：熔点仪

实验方法：见教材

    1. 毛细管测定法：测定苯甲酸和苯甲酸粗品的熔程

    1）按照图2-13安装装置，温度计用套管固定，b形管中装入甘油。

2）测定操作：（示范）

a．样品的干燥和研磨；

b． 装样（把一头封闭长度约7-8cm的熔点管的开口端插入样品粉末中，装样约高3-4mm，倒转填紧后，样高2-3mm）；

c．把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）；

d．放入b形管（水银球恰在b形管两侧管的中部）；

e．酒精灯加热，控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1-2℃/min）

f．观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）；

g．记录结果（熔点距，即始熔至全熔温度）。

h．要有二次以上重复的数据，第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。（毛细管测定法主要用于没有显微熔点仪的地方，本实验只做显微熔点仪测定法，但应讲解毛细管装样的方法和注意事项）

2、显微熔点仪测定法：测定精制乙酰苯胺的熔程

取少量待测样品放入两片载玻片之间，前后搓压使样品压细后放到加热托盘上。调节显微观测镜使视场清晰并能观测到样品晶体。然后开始加热，在显微镜下观察样品熔化过程，从数值仪上记下初熔和全熔的温度。（两位同学一组，测定两次）

注意事项：

     1. 仪器因素：a  温度计要校正； b  熔点管（载玻片）要干净，管壁要薄。

2. 操作因素：a  样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。

思考题：P120，T1，3