妙用三维视频光学显微镜，对高分子材料进行质量控制及失效分析

图 2 所示为一失效的鸡蛋托，采用光学显微镜对鸡蛋托表面形貌进行分析，发现表面纤维粗细不均匀，分布杂乱、有许多孔隙。因此，推测其失效原因是纤维不均和工艺造成应力集中导致失效问题。

图 2 鸡蛋托表面形貌

无损分析是三维视频光学显微镜的一大优势。如图3 所示，某塑料喷头制件产生裂纹，需要在不破坏制件的情况下进行形貌特征分析。因此采用徕卡三维视频光学显微镜的偏转角度功能成功地拍摄出其内部断面形貌，分析得出其断面为典型脆性断裂形貌，有溶剂腐蚀的痕迹，并且残留白色和黄色异物。

图 3 塑胶断裂件断面形貌

三维视频光学显微镜视野相对电镜范围更大，在其视野范围内能够拍摄出完整的制件断面形貌，有助于分析断裂源。如图 4 所示，是一个橡胶管的制件，采用徕卡三维视频光学显微镜拍摄出其断面的整体形貌，根据整体形貌判断“贝壳状”裂纹区的中心平整光滑处为裂纹源。

图 4 橡胶管断面形貌图

2.2二维测量

三维视频光学显微镜不仅仅能够进行二维形貌拍摄还可以进行二维测量。如图 5 所示，为玻纤增强材料的灰分玻纤，在徕卡三维视频光学显微镜下玻纤形貌很清楚，可快速方便地进行测量，最终测量的玻纤数量 10 根， 平均长度 197.6μm。图 6 所示是汽车塑料结构件，其表面喷涂有镀层。采用工具制备截面后，在光学显微镜下可以清楚拍摄出其镀层形貌，镀层的平均厚度 84μm。

图 5 灰分玻纤形貌和长度测量

图 6 汽车结构件镀层形貌和厚度测量

2.3三维视图生成和三维表面测量

三维形貌拍摄和三维表面测量是三维视频光学显微镜的另一大优势。对于表面高低不平的样品可以采用“Z 堆叠”功能进行拍摄后生成 3D 表面视图，进行表面测量。

某一注塑样品表面有一凹坑，为了测量其深度，采用光学显微镜的 Z 向叠加功能进行形貌拍摄如图 7 所示，转换成 3D 表面视图进行深度测量如图 8 所示，最终测得凹坑的深度为 27μm 左右。

图 7 Z 向叠加二维视图

图 8 凹坑光学显微镜三维视图和测量结果

2.4 颗粒分析软件的应用

除了上述的普通的拍摄测量功能外，徕卡三维视频光学显微镜还有颗粒分析的功能，可以对孔洞、颗粒等进行数量统计，自动生成其尺寸相关参数（直径、面积、周长等）的分布直方图，可以大批量进行半自动分析， 相对于手动测量，节省人力和时间。如图 9 所示，是玻璃微珠在光学显微镜下的形貌图，图中玻璃微珠的分散情况取决于制样。最终通过颗粒分析软件进行分析后得出其最大卡规直径平均值为 23.4μm（见表 1）。图 10 是软件自动生成的玻璃微珠最大卡规直径直方图，可以直观看出，分布在 30μm 直径的玻璃微珠较多，占比50% 以上。

图 9 光学显微镜拍摄的玻璃微珠图片

表 1 玻璃微珠颗粒分析统计结果

图 10 自动生成的玻璃微珠最大卡规直径直方图

03、结论

三维视频光学显微镜能够满足不同需求的形貌拍摄和分析，如不同高分子材料和制品的二维形貌拍摄、尺寸测量分析，三维成像、三维表面测量，以及颗粒、孔洞统计分析，并且三维视频光学显微镜测试方便快捷， 无需复杂的制样过程，可进行无损分析，能够输出彩色图像。在本文中徕卡三维视频光学显微镜很好地应用于塑料、橡胶、纤维等高分子材料和制品的表面形貌拍摄和断面形貌特征分析，以及凹坑深度的测量和玻璃微珠粒径统计。以上表明，三维视频光学显微镜是各种高分子材料和制件的产品研发、质量分析和失效分析的有效手段。

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