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铁素体-贝氏体双相钢通过线切割加工成棒状拉伸试样，长度为2.0 mm、直径为1.1 mm，中心制备半径为0.1 mm的圆形凹槽以提高应力三轴度。原位拉伸实验使用放置在Versa 520 XCT设备中最高载荷5 kN的Deben CT5000拉伸试验台进行拉伸测试，应变速率约为8 × 10-4 s-1。拉伸应力达到抗拉强度(UTS)之后，在不同工程应变(ε = 0.038、0.047、0.049、0.05、0.053)状态下和断裂后进行CT扫描，以监测应力达到UTS后不同应变状态下的孔洞生长情况。每次CT扫描前将负载减少10%并静置15 min，以减少扫描过程中图像的漂移。XCT实验使用110 kV下10 W的X射线源，在360°旋转的过程中，采用多模态关联成像方法共收集到1201张投影照片。每个照片曝光时间为75 s，使用4倍的物镜采集，并进行2 × 2的像素合并，得到有效空间分辨率约为2.04 μm。使用Reconstructor软件中的filtered back projection算法对实验收集到的1201个投影进行三维体积重构，并使用Avizo软件(ThermoFisher Scientific)进行可视化处理。在断裂后的样品上选取感兴趣的孔洞，在其上方约50 μm的位置上沿轴向切割并抛光，运用Gemini SEM 460扫描电镜(SEM)获取截面像，并与相应位置处的XCT切片图进行比较，以确认抛光后孔洞的次表层位置。接着使用Helios Xe+ PFIB[31]对体积为98 μm × 98 μm × 80 μm且包含预选孔洞的区域进行块体挖掘，使用30 kV、0.18 μA的束流进行连续切片EBSD成像[32]。EBSD实验参数为20 kV和22 nA，工作距离为10 mm，使用NordlysMax2系统和Aztec软件收集衍射花样，EBSD摄像头增益设定为0，曝光时间为10 ms，使用4 × 4像素合并，采样频率为100 Hz、采样步长为0.25 μm。在此参数设定下每个EBSD切片采样大约需要16 min。由于样品变形量较大，为提高EBSD衍射花样质量，采用高曝光时间和低采样频率。3D-EBSD体积重建使用Dream3D (dream3d.bluequartz.net)开源软件，为降低相邻切片的错配度，首先实现相邻切片中晶粒之间的最大重叠来进行相邻切片的对齐堆叠，接下来通过最小化每个切片中的像素点与其上下切片对应像素之间的取向差来进一步调整对齐。使用ParaView (paraview.org)开源软件对3D-EBSD进行可视化处理。
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