氢谱中石油醚峰过高，谱图不能用，如何除去（避免）

做的有机物极性不大，最近氢谱石油醚峰一直很高，原料是自己几步合成的，合成原料步用的是蒸过的石油醚过的柱子，合成产物最后一步用的正己烷爬的大板，但最近测的氢谱中石油醚峰一直很高，不能收谱，哪位大佬指点一下怎么除去或避免石油醚峰过高，谢谢

网友回复：

首选是不用石油醚或者假设产品溶沸点高，用油泵使劲抽，时不时用热风枪吹一吹～

谱图残存其他溶剂峰，这是很不好的习惯。样品要充分挥干溶剂，液体样品在阴凉干燥通风处多放几天就好了。着急的话可以加入低沸点溶剂带一带

CDCl3溶样，1.26处出的是石油醚峰，高温物质不稳定，试过了

石油醚峰不好除去，一旦引入高沸点石油醚基本除不去，油泵抽之前，用三氯带了三次，没效果。

那溶完的样应该怎么移到核磁管啊，我们用的是纯度高的三氯，瓶装的，

正己烷过柱的确很奢侈，过根柱子估计要七八瓶正己烷我们用的是蒸过的石油醚，不过蒸馏装置没有装温度计，过柱之前还要旋蒸吗?

核磁管加完样没有上下晃，用的是1mL胶管移入到核磁管的

冻干是这样，冻干机，不是你这样的，一般是制备分离后，用冻干机，低温油泵过夜

也有可能外界引入的杂质。核磁管加完溶剂后不要上下晃

粗品装个短柱，用正己烷过100-200ml，然后用大极性溶剂冲出来

不要用胶管，用重蒸的三氯甲烷带一带

那我觉得你是抽的时间不够，过柱后一定要用油泵抽，如果样品不怕热的话适当加热一下，大块的固体捣捣碎，光旋蒸是除不干净溶剂的

最好的办法就是石油醚过柱之前先旋蒸，除掉高沸点杂质再用。或者奢侈点，直接用正己烷过柱

买5升装10升装20升装25升装的桶装正己烷，一升不超过10块钱～～～或者，买30-60度的石油醚，太贵，还不如桶装正己烷

这个试过了，油泵抽好后，氩气保护，封好放冰箱，一周后测核磁，石油醚依然很高

嗯嗯，是的，量大的确可以压制石油醚峰，但不可能每个都做那么大量，有的产率可能达不到要求

最好的还是多加点样品掩盖溶剂峰，其他效果都没那么明显

表示从来没有见过， 都是试剂级溶剂 很担心自己独立做时怎么解决这些问题

样品怕热就油泵抽的时间长一些，抽个一天也没关系，40度不知道可不可以，可以的话就加热个40度，石油醚还不好办啊

嗯嗯，是的，正己烷很容易除去，但过根柱子需要五六瓶正己烷，从制备原料到最终产物都用正己烷的话，太贵了

如果产物是固体的话，能否尝试用正己烷打浆，用超声波清洗机超声（或者室温搅拌过夜也可以），让高沸进入正己烷相，然后过滤，滤饼用油泵拉干甚至冻干，可能会有所帮助。