N3

N3-PEG-NH2，N3-PEG-CHO，点击化学PEG氨基、醛基

 甲氧基聚乙二醇乙醛的合成：

将聚乙二醇单甲醚(Mn=2 × 103,1 mmol )(1)溶于干燥的四氢哄喃(50 mL)中,加入氢化钠(1 mmol)反应1 h,加入溴丙烯后升温至60 ℃,反应12 h;反应完成后加入50 mL去离子水淬灭反应,旋转蒸发除去四氢哄喃,水相用二氯甲烷(100 mL)分2次萃取,合并有机相,无水硫酸镁(5 g)干燥0.5 h,过滤后滤液蒸干得到甲氧基聚乙二醇丙烯(3),待用。将化合物3溶于干燥的二氯甲烷(50 mL) ,向溶液中通入臭氧20 min至溶液变为天蓝色;再向溶液中通入Ar气20 min至蓝色消失,加入三苯基膦(1 mmol ) ,25℃反应过夜;蒸干溶液,将剩余物溶于去离子水(50 mL),乙醚(50 mL)分2次洗涤溶液,再用二氯甲烷(100 mL)分2次萃取,合并有机相用无水硫酸镁(5 g)干燥0.5 h,旋转蒸发浓缩至10 mL,加入乙醚( 50 mL)析出产物5,真空干燥2 h,产率95% 。

中文名称：叠氮-聚乙二醇-氨基，叠氮-聚乙二醇-醛基

英文名称：N3-PEG-NH2，N3-PEG-CHO

PEG分子量:1/2/3.4/5/10K分子量可选

形态：固体或粉末，取决于分子量

溶解性：溶于大部分有机溶剂

以聚乙二醇1500为起始原料,经两步官能团转化得到同端基双叠氮化聚乙二醇(N3-PEG1500-N3),该中间体经有机相还原,水相终止策略,实现了双叠氮基的单侧还原.

利用单因素试验,确定异端基氨基叠氮聚乙二醇(NH2-PEG1500-N3)z佳液液两相反应条件如下:N3-PEG1500-N3与三苯基氧膦的摩尔比为1:1.1,有机相为甲苯-二氯甲烷混合溶剂(体积比3:2),水相为2 mol/L盐酸溶液,两相比例1:1,35 oC下反应12 h,经柱分离提纯得NH2-PEG-N3收率72%,单侧叠氮基还原选择性达97%.

实验结果表明该方法制备NH2-PEG-N3,具有纯度高,方法简便,耐受等特点.产物经1H-NMR和HRMS进行结构表征.应用该异端基聚乙二醇,实现了叠氮封端功能化磷脂的合成.

Propargyl-PEG-N3，炔丙基-聚乙二醇-叠氮

Propargyl-PEG3-N3 ，932741-18-9，炔丙基-聚乙二醇-叠氮

N3-PEG4-OH,CAS:86770-67-4，叠氮-四聚乙二醇-羟基

N3-PEG4-COOH,1257063-35-6,叠氮基-四聚乙二醇-羧酸

N3-PEG-Aminooxy，叠氮-聚乙二醇-氨基氧基

仅用于科研，RL2023.6