奶制品中三聚氰胺的常规检测和GCMS确证

图1. 三聚氰胺硅烷化衍生物TIC图。

三鹿奶粉事件发生的第一时间，岛津公司即推出两种不同的方法用于奶粉、奶制品中三聚氰胺的检测，其中反相离子对色谱法测定奶粉中三聚氰胺含量，操作简便，检测快速； GCMS气质联用仪检测法具有灵敏度高、重现性好和可靠性高等优点，定量检测限可达5μg/kg，可以有效检测样品中所含的微量三聚氰胺。

三聚氰胺（melamine）简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。三聚氰胺含氮量为66.6％，加入宠物饲料和牛奶中可以大幅提高蛋白质测定表观含量，但食用后可诱发肾衰竭并导致死亡。2007年，国内外发生多起宠物因食用添加了三聚氰胺的宠物食品而致死的例子，大量相关产品被召回。2008年9月，国内发生奶粉中三聚氰胺导致婴幼儿肾结石和肾功能衰竭甚至死亡的恶性事件。

奶粉、奶制品中三聚氰胺的检测方法主要有HPLC紫外检测、GCMS和LC-MS/MS串级质谱检测。HPLC紫外检测样品处理简单，但检测限较高且易受干扰。LC-MS/MS串级质谱可以弥补HPLC液相紫外检测的缺点，但仪器成本高昂、操作复杂，不利于常规检测。GCMS检测具有灵敏度高、抗干扰性强、可靠性高等优点，缺点是样品必须进行硅烷化衍生后才能检测。

图2. 三聚氰胺硅烷化衍生物质谱图。

本文参考农业部NY/T 1372-2007饲料中三聚氰胺测定方法中的样品提取纯化过程，介绍了两种检测方法，一是采用反相离子对色谱法测定奶粉中三聚氰胺含量，操作简便，灵敏度高；二是使用GCMS对奶粉和奶制品中三聚氰胺含量进行检测。

GCMS检测法

利用三氯乙酸超声萃取样品中三聚氰胺，经混合型阳离子交换柱固相萃取净化后进行硅烷化衍生，再由GCMS进行检测。方法重现性良好，RSD