多晶材料X射线衍射

2023-11-09 11:31| 来源: 网络整理| 查看: 265

内容概要

《多晶材料X射线衍射——实验原理方法与应用》由黄继武和李周编著，内容分为4部分：(1)数据测量方法：介绍了粉末X射线衍射实验设备、样品制备方法及技巧；(2)数据处理软件操作：讲解X射线衍射实验数据处理软件Jade的基本操作方法；(3)X射线衍射传统分析方法：物相定性分析、定量分析、结晶度、点阵常数精确测量、晶粒尺寸与微观应变、残余应力计算；(4)Rietveld全谱拟合精修方法：通过Jade的精修功能模块和Maud软件对Rietveld方法的原理、实验方法、数据处理方法及实验技巧进行详细讲解。实用性、可操作性和技巧性是本书的特点。实验原理根据实用原则进行简单讲述，实验操作步骤具体，注意事项全面，对于不具备X射线衍射实验技术知识的读者，可作为入门教材；对于有一定基础的读者及仪器操作人员，通过阅读本书将对实验技术水平的提高很有帮助。《多晶材料X射线衍射——实验原理方法与应用》内容全面，用词浅显易懂，各章安排有序而又独立，作为参考书可根据需要选阅相应章节内容。本书可作为本科生、硕士生和博士生的实验教学用书，也可作为专业技术人员和仪器操作人员的工具书。

书籍目录

1 X射线衍射仪的操作与数据测量1.1 多晶X射线衍射仪的基本原理与构造1.1.1 X射线发生器1.1.2 测角仪1.1.3 X射线强度测量记录系统1.2 X射线辐射防护1.3 X射线衍射仪使用的注意事项1.4 多晶衍射样品的制备方法1.4.1 块体样品的制备1.4.2 粉末样品的制备1.4.3 平板试样制备的其它一些问题1.5 测量方式和实验参数的选择1.5.1 X射线波长的选择1.5.2 X射线的单色方法选择1.5.3 管压管流选择1.5.4 狭缝的选择1.5.5 扫描参数选择1.6 Rigaku D/max 2500型X射线衍射仪操作实例2 Jade的基本操作2.1 Jade的功能2.2 Jade的用户界面和基本功能操作2.2.1 窗口功能2.2.2 菜单功能2.2.3 主工具栏和编辑工具栏2.2.4 弹出菜单2.2.5 基本显示操作按钮2.2.6 状态栏2.3 程序设置2.3.1 显示设置(display)2.3.2 仪器参数 (Itrument)2.3.3 报告内容设置(Report)2.3.4 个性化设置 (Misc)2.4 数据文件格式与读入文件2.4.1 读入衍射数据文件2.4.2 读入文件的参数设置2.5 建立PDF数据库检索文件2.5.1 建立PDF卡片索引的方法2.5.2 建立ICSD数据库索引2.6 寻峰2.6.1 寻峰2.6.2 寻峰报告2.7 图谱拟合2.7.1 拟合参数设置2.7.2 手动拟合方式2.7.3 拟合函数和误差2.7.4 全谱拟合2.7.5 单峰拟合2.7.6 分段拟合2.7.7 拟合报告2.7.8 拟合数据的输出2.8 打印预览2.8.1 安装打印机2.8.2 打印预览窗口2.8.3 布局设置3 Jade的高级操作3.1 多谱操作3.1.1 多谱读入3.1.2 多谱操作3.1.3 多谱比较3.1.4 多谱显示与打印3.1.5 多谱合并3.1.6 多谱拟合3.1.7 多谱拟合计算结晶度3.2 根据d值计算衍射面指数3.3 检索PDF光盘3.4 根据晶体结构计算XRD谱图4 物相定性分析4.1 物相的含义4.2 物相检索原理4.3 ICDD PDF卡片4.4 PDF卡片的检索与匹配4.5 物相定性分析的实验方法4.5.1 图谱扫描4.5.2 Jade物相检索的条件设置4.5.3 Search/Match Display窗口4.5.4 确定物相4.5.5 根据强峰检索物相4.5.6 物相检索结果的输出4.6 物相定性分析实例4.6.1 Al-Zn-Mg合金的物相分析4.6.2 RuO2的物相检索4.6.3 一个粘土矿物物相检索实例4.7 X射线衍射物相检索的特点和局限性4.7.1 粉末法X射线衍射物相检索的特点4.7.2 粉末法X射线衍射物相分析的局限性5 传统物相定量方法5.1 质量分数与衍射强度的关系5.2 K值法定量5.2.1 K值法原理5.2.2 K值法定量的实验方法5.3 绝热法5.3.1 绝热法定量的原理5.3.2 绝热法定量的实验方法5.4 定量分析实例5.4.1 氧化铁的质量分数计算(绝热法)5.4.2 Al-Zn-Mg合金中析出相MgZn2的质量分数计算(绝热法)5.4.3 未知物相的RIR值测量和定量分析5.4.4 K值法定量分析实例5.4.5 含非晶相和未知相的物相定量实例5.5 传统定量分析的优点与缺点5.5.1 传统定量分析的优点5.5.2 传统定量分析的缺点6 结晶度计算6.1 结晶度的概念6.2 结晶度的测量方法6.2.1. 绝对结晶度测量6.2.2. 相对结晶度的测量6.3 结晶度计算实例6.3.1 用纯样法计算陶瓷析晶过程中的结晶度6.3.2 差异法求绝对结晶度6.3.3 大米淀粉相对结晶度计算6.3.4 陶瓷材料相对结晶度计算6.4 其它结晶度计算方法6.4.1 石英的结晶度指数6.4.2 石墨化度测量7 点阵常数的精密化计算7.1 点阵常数精确计算的原理与误差来源7.1.1 衍射仪法测量点阵常数的原理7.1.2 衍射仪测量点阵常数的误差来源7.2 内标法校正仪器误差7.2.1 实验方法7.2.2 内标法的使用方法及其优缺点7.2.3 内标法的应用实例7.3 外标法校正仪器误差7.3.1 外标法原理7.3.2 实验方法7.3.3 外标法校正和点阵常数精确计算实例7.4 精确计算点阵常数的注意事项7.5 实例分析7.5.1 ZrB2-ZrB双相的点阵常数精确计算7.5.2 未知物相的点阵常数精确计算8 晶粒大小及微观应变的计算8.1 材料微结构与衍射峰形的关系8.2 测量仪器半高宽的方法8.3 计算微晶尺寸与微应变的方法8.4 实例分析8.4.1 CoAl2O4尖晶石微晶尺寸和比表面积的计算8.4.2 热处理对CoAl2O4尖晶石微晶尺寸与微观应变的影响8.5 峰形分析的注意事项9 残余应力测量9.1 残余应力9.2 残余应力的测量原理9.3 实验方法9.3.1 样品准备9.3.2 仪器与数据测量9.3.3 沿深度方向的应力梯度测量：9.3.4 测量图谱9.3.5 数据处理9.4 计算实例9.4.1 测量铝合金抛丸处理后表面的残余应力9.4.2 测量WC-Co硬质合金深冷处理后表面应力9.4.3 轴承钢沿深度方向的残余应力分布10 Rietveld全谱拟合精修--Jade10.1 Rietveld结构精化方法10.2 全谱拟合精修过程10.3 物相的读入10.3.1 结构相与非结构相10.3.2 物相的添加10.4 全局变量精修10.4.1 背景精修10.4.2 无定形峰精修10.4.3 样品和仪器校正10.5 物相参数精修10.5.1 峰形函数和峰形参数精修10.5.2 半高宽精修10.5.3 其它非原子参数精修10.6 物相原子参数精修10.7 精修控制10.7.1 全局精修控制10.7.2 物相精修控制10.8 精修显示与结果输出10.8.1 精修指标10.8.2 精修报告10.8.3 打印精修报告10.9 全谱拟合精修应用实例10.9.1 多相混合物的定量分析10.9.2 含择尤取向多相精修10.9.3 含非晶相的多相精修10.9.4 加内标的物相精修定量10.9.5 晶格常数精修11 Rietveld全谱拟合精修--Maud11.1 Maud的功能与安装11.1.1 Maud的功能11.1.2 软件下载与安装11.2 软件自带的例子11.3 简单精修11.4 调整精修参数11.5 含非晶相的样品处理11.6 含织构样品的定量分析参考文献

章节摘录

版权页：插图：对于有机物和高聚物，结晶部分的成分与非晶成分可能基本相同，k值接近1，可以忽略k值的影响。而对于陶瓷、玻璃和其他无机材料，从玻璃态中的析出物具有不同的化学组成和物相结构，k值不可以视为一成不变的系数。例如，在上面实验中的陶瓷材料，在不同的温度下可能析出不同的物相，在低温下的晶相主要是ZrO2和ZrSiO4，温度升高时，还会析出方石英、菱石英和石英。当析出不同的晶相时，非晶体（剩余部分）的化学组成也随之改变。当然k值也随之改变。k值的改变势必造成结果的不准确性。结晶度的计算方法多种多样，不同原理和实验方法取得的结果具有不可比性。XRD结晶度计算方法也有很多。以上介绍的只是一些简单的分峰方法。结晶度不能简单地理解为结晶相的相对含量。它既不是结晶相的质量分数也不是体积分数。如果需要计算结晶相的质量分数或体积分数，应当使用定量分析方法。如果一个样品中含有多个结晶相，可以用K值法将各种结晶相的质量分数都计算出来，剩下的就是非晶相的质量分数。 6.4其他结晶度计算方法以上实验中所涉及的结晶度着重于非晶相和结晶相的相对比例这一层面的意思，其特点是试样中含有明显的非晶和结晶部分，在XRD中有明显的非晶散射峰。结晶度另一层面的意思是结晶的完整性。如黏土矿物一般都是结晶不完整的。高岭土、蒙脱土结构中都含有“不确定”的部分。这种情况的结晶度计算一般根据峰形、峰宽、峰位来确定。高岭土有无序和有序两种，无序和有序高岭土的结构非常相似，只是各层平行L轴任意排列。其典型的α三斜角也就由结晶完好时的91.6°转变为90°，成为假单斜晶系。亨利（Hinckley，1963）用高岭石的（110）和（111）晶面反射弧度来衡量其结晶度。

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《普通高等教育"十二五"规划教材:多晶材料X射线衍射:实验原理、方法与应用》可作为本科生、硕士生和博士生的实验教学用书，也可作为专业技术人员和仪器操作人员的工具书。

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