XRD常见问题（五）

1.为什么要求XRD测试粉末样品要稍微多一些？

因为粉末样品要铺满整个样品台，不然X射线可能会打在样品台上，颗粒数目太少会减少衍射强度，导致峰强降低，影响数据质量，量很少的话尽量把样品放在中心位置。

粉末样品制备的大概有三点注意点。第一就是粒度均匀，原因是不均匀的颗粒可能会遮挡住衍射信号。第二就是粒度保持在45μm左右。基本做法就是将样品干燥后用研钵研细再测就好。如果是假如颗粒太粗，晶粒数目不够会导致得到的衍射信号是一个个晶胞共同叠加产生的，衍射强度降低。假如自己的样品不好研磨，或者担心研磨不够细，也可以用个200目或者其他大小的筛子筛一下。第三就是样品量不能太少。

2.为什么XRD测试要求薄膜（块体）样品尺寸要合适？

因为放置薄膜（块体）样品的样品台尺寸是固定的，用橡皮泥来固定样品，样品太大放不进去，样品太小不好固定。

3.为什么XRD数据的峰强度较低，甚至没有明显的衍射峰？

样品的衍射峰强度最主要跟样品本身的结晶度有关，其次跟样品量以及仪器的功率都有关系。如果样品量太少的话得到的峰强度就一定会很低，这时候可能增加量来排除是不是样品数量对测试数据产生影响。

4.XRD研究的是材料的体相还是表面相？

因为XRD采用单色X射线为衍射源，一般情况下可以穿透样品从而验证其内部结构与特征，因此XRD研究的是材料的体相结构信息。

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