XPS测试原理及样品测试要求

E(b):结合能（binding energy>

hv:光子能量(photo energy)

E(k):电子的动能(kinetic energy of the electron）

W:仪器的功函数(spectrometer work function）

通过测量接收到的电子动能，就可以计算出元素的结合能。

铝靶: hv=1486.6 ev

镁靶:hv=1253.6 eV

XPS测试对样品的要求：

(1)样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。

(2)取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离

外界环境的包装，避免外来污染影响分析结果。

(3）XPS测试的样品可喷薄金(不大于1nm)，可以测试弱导电性的样品，但绝缘的样品不能测

试。

(4)XPS元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。

应用

由于元素的结合能是唯一标识的，因而我们可以用XPS作:

(1）组成样品的元素的标定

(2）各元素含量的计算

(3）元素的侧向分布

(4）化学态标定

(5）测量超薄（小于5纳米）样品的厚度

利用电子在不同材料的传播的平均自由程不同。

除了基础知识之外，在实际运用中，还有许多东西需要我们去不断积累!其中“分析深度在1.5nm左右”，不一定吧?

影响分析深度因素很多，简单，比如，射线的功率，分析的材质等。还有就是电子在材料中的平均自由程。总体而言，就是几个原子层大小。

二、分峰

①每种元素的特征谱峰—定吗?

除了H、He和少量放射性元素以外，元素周期表中的大多数元素都有相应的XPS特征谱峰，而且XPS谱峰具有元素“指纹效应”，可以用于鉴定元素的成分。同时原子外层电子结构变化会导致XPS特征谱峰出现有规律的化学位移，所以XPS可以通过观测化学位移，提供与化学态、分子结构或官能团相关的信息。需要注意的是，物种中含有多种组分，可能会存在特征谱峰重叠的问题，所以在判断元素成分和化学态的时候，除了关注特征谱峰外，也需要观察相应元素其他谱峰。

②请问多重分裂峰产生的原因有哪些呢?多重分裂峰不太清楚，是每个元素都会产生吗?

原子外层电子是一个多电子体系，其中存在复杂的相互作用。当原子的价壳层拥有未配对的自旋电子时，即当体系的总角动量j不为零时，那么XPS激发出芯能级电子所形成的空位，会与价轨道未配对自旋电子发生耦合效应，使体系出现多于一个终态，也就是在谱图上出现多个谱峰，称作多重分裂。不是每个元素都产生多重分裂峰，通常稀土金属(4f耽道上有未成对电子存在)的4s能级表现有强的分裂，过渡金属（3d轨道上有未成对电子存在)的3s能级表现有强的分裂，例如Mn 3s。因此利用s能级的多重分裂现象可以研究分子中未成对电子的存在情况，同时帮助化学态鉴别。

③谱峰重叠，怎么处理?

首先要判断是什么谱峰重叠在一起，可以有以下方法进行处理:(a）如果是特征谱峰和俄歇谱峰发生重叠，建议更换X射线能量;(b）如果是比较元素含量，可以选择测试元素的其他谱峰;(c)进行解谱分析。

④我在做有机物的XPS时会有很多氧的峰，测试过程是抽真空的，这些氧是怎么来的?

氧成分的来源有多种可能:

(a）样品含有氧或者易被氧化，在传递到仪器进行测试前就已经含有氧;

(b）测试时，X射线束斑照射到样品以外的区域;

(C)如果测试的是用导电胶粘的粉末样品，XPS可能探测到导电胶中的氧成分;(d)仪器的真空较差，腔体中氧的含量较高。

⑤XPS测试，重复几次的数据都没有重复的很好，在往高能偏，往往是什么原因造成的?

如果每次测试的峰位不重复且偏高结合能，很可能是样品荷电导致的，建议测试时开启仪器的荷电中和功能。

⑥XPS实验结果如何分析？

我做了xps的实验，但不会的分析，实验员给出的数据格式都是*. dat，其中一个是全谱,还有一个是碳的，其他的均为各掺杂元素的，请问这些文件我用什么可以打开，然后怎样进行处理分析，需要看哪本书能快速提高这方面的知识?(我做xps主要是想分析所做试样的结合键)

答:XPSpeak软件,或者origin，建议看《电子能谱学(XPS-XAES-UPS）引论〉。

⑦请问那个碳的文件有什么用，我实验中没有这种元素啊。

样品可能被含碳物质污染，一般都有碳峰。有时候以碳峰作为参考。

⑧请问我怎样可以知道每个峰处所对应的物质、元素?

碳是用来定标的,就是以C的284.6或284.4为标准,与实验所得的碳进行比较,得到差值.其他元素的峰值。要加上或减去此差值.*.dat文件是用写字板打开,倒入origina软件.建议每次做实验之前,要先弄清楚实验的目的和可能的结果.

可能要查XPS手册，其上有每一种元素所可能产生的峰（峰位置），一般作XPS的，都会有这本书C. D. Wagner，W. M. Riggs，L.E. Davis,et al., Handbook of X-ray photoelectron spectroscopy[M],(G. E. Muilenberg,editor) Perkin Elmer Corporation(Physical Electronics), 1979。或新版本。

⑨问题六:XPS怎么算表面元素含量

自己完成了分峰，要算表面元素含量怎么办?有灵敏度因子/峰面积信息了，该用一个元素的总峰面积还是主峰面积?峰面积乘还是除灵敏度因子啊?

答:Using one peak info for one element. For example,Si02，you will get si2s and Si2p,choose one for Si.

但是一个元素如Si 2p也是两个峰，是不是用总峰面积啊，面积除灵敏度吗?

答:就用所有分峰面积加和做总面积．呵呵．最近做了大量的XPS。

我是根据资料文献刚做了初步的分峰啦，还谈不上计算和分析。按照penfee，我就把Co2P3/2和Co2p1/2一起加和来算啦，除上灵敏度因子归一法算。

最后，我个人认为，对于XPS的分峰，不像XRD那样有标准的数据库。关键的问题是，能用XPS的结果来证明你自己的论点。

比如说，物理沉积得到的TiN中的Ti，目前有2大类分峰，一类认为由于Ti有4价，因而，要分8个峰（ 2p 1/2，4个，2p 3/24个）。另一类认为，只要分6个峰就可以即，Ti-N，Ti-O-N，Ti-0.因为Ti极易被氧化。

所以，分峰方式的选择，主要是考虑解释你观察的现象。

关于元素的binding energy，我的做法是，查e-journal中相应元素的值，应该有一个整体范围。然后，你在这个范围内，选一个可以解释你的实验现象的位置就行了。

XPS的应用，还有很多问题。我曾经接触过得比如:作depthprofile确定薄膜和基材界面的时候，界面的粗糙度对测定值的影响?还有，前一段时间看到帖子，讲XPS可以测定晶粒的粒度。还有一些问题需要阅读相文的文献才能确定自己的答案。返回搜狐，查看更多