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TEM透射电镜论文解读

2023-11-11 19:32| 来源: 网络整理| 查看: 265

今天,中材小助理和大家分享一篇《西工大顶刊:增材制造异质结构高强韧铝合金》。

DOI:https://doi.org/10.1016/j.addma.2022.102967

全文概述略,直接进入表征核心内容。

表征目的原由

以L-PBF制造的铝合金热处理前后的性能参数的变化,通过现有的各种检测手段,尤其是TEM的各种表征方式,对导致材料高强度性能的异质性微观结构进行分析,为其晶界强化、固溶强化、第二相粒子强化等微观强化机制的研究提供了理论和数据支撑,并由此深入了解该Al-Mn-Mg基合金的发展,揭示其致密无裂纹和高强度等优秀性能的背后机理。

该文献是怎么样来分析一个材料结构呢?

从文献我们可以看到:

首先,通过力学性能的结果表现热处理前样品的优异性能以及热处理后性能的进一步优化,造成这些现象的根本原因是什么呢?

先在光镜和扫描电镜下对样品进行形貌表征,可以观察到3D打印的典型的“鱼鳞状”纹路,如下图所示,

表明材料的制备过程是成功的。

其次,通过热处理前后XRD结果的对比和EBSD结果的对比显示样品的物相相对含量发生了比较大变化,但是粗细/柱状等轴晶粒结构和尺寸并没有太大的改变,说明材料性能的进一步优化。

主要是由更细微的结构变化和物相变化导致的,跟晶粒的细化没有太大关系,所以我们就需要借助TEM来做进一步的分析。

TEM检测首道难关就是TEM样品的制备。对于文章中这种组织结构分布比较均匀,不需要特定取样观察的样品,常规的双面减薄制样是比较合适的。(如果对透射制样方面有不太懂又迫切需要了解的同学可以文末扫码免费咨询)

具体表征方法

TEM测试,一般是先了解薄区内不同区域的样品形貌,对样品薄区有一个大致了解之后,进行下一步操作。

针对热处理前的样品,该论文中是在了解完薄区的基本情况之后,挑选了典型的一个柱状晶区和一个等轴晶区进行能谱面扫,由结果可知,在柱状晶和等轴晶的晶界处,都有富锰第二相的弥散分布;并且在等轴晶的晶粒中间,发现了形状规则的富含Zr、Sc、Hf的第二相(实验后分析得出是Al3(Sc,Zr,Hf)相)。

并且,通过该区域Al基体的001轴的衍射,得到了一个两相嵌套的衍射点阵,说明存在跟Al基体共格的第二相。为了进一步确认,针对规则Al3(Sc,Zr,Hf)相拍摄高分辨像,结果显示第二相和Al基体存在共格界面,进一步证实了该第二相是一个与基体共格的第二相,由此我们可以得到初生Al3(Sc,Zr,Hf)作为等轴晶区的晶粒形核点,帮助等轴晶形核,得到细小均匀的等轴晶区,提供了典型的细晶强化理论证据;同时,从细小等轴晶内部,Al3(Sc,Zr,Hf)相周围的高位错密度的形貌,也为位错强化机制提供了证据;Al6Mn相跟位错的交互作用的形貌,也为第二相阻碍位错运动导致材料性能强化提供了证据。

以上TEM的结果,为热处理前的样品的优异的性能提供了理论支撑,但是热处理后性能为什么可以得到进一步的优化呢?接下来就是对热处理后的样品进行TEM表征,看看是否可以得到更多的信息。

通过形貌的对比发现热处理后的样品薄区里面出现了很多针状和圆盘状的纳米析出相,通过能谱面扫可以知道,新生成的纳米相是富Mn相和纳米级的Al3(Zr、Sc、Hf)相,通过衍射斑和高分辨可以知道析出相是与基体存在共格关系,由此可以得出性能的进一步优化是共格的纳米相析出导致的沉淀强化。

这样一篇论文的大致表征思路算是理清了,具体怎么来论述,就是见仁见智了。在此,中材小助理有一点自己想说的话:

如果粉末原料能够提供一下扫描的能谱面扫和XRD图谱,关于热处理前的Al3(Zr、Sc、Hf)相是原料自带的还是打印过程优先形核的,就有一个说明了;

作为一个专业的透射电镜检测从业人员,我也提供一些同类材料的TEM照片,仅供大家鉴赏。因为好的TEM照片,不仅可以更好的说明问题,同时为论文增色不少。

个人见解,欢迎大家留言探讨~



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