氮磷（DDP+MCA）协效阻燃尼龙66纤维用树脂

氮–磷协效阻燃PA66树脂的制备

将称量好的己二酸己二胺盐(AH盐)，MCA和DDP–HMDA配制成质量分数为65%左右的水溶液并添加2%的己内酰胺，混合均匀后加入高压反应釜并开启搅拌至100 r／min。为防止产物被氧化，用高纯N2置换釜内气体三次。控制保压阶段温度为210～220℃，降压阶段温度为265℃，后缩聚阶段温度为265～275℃。

红外分析

从图中b曲线可观察到，FRPA66-4特征峰与PA66(图中a曲线)基本一致，说明己二酸己二胺盐已合成PA66。同时还发现FRPA66-4出现一些新吸收峰，1701 cm-1处为C=O特征吸收峰，1415 cm-1处为P-C特征吸收峰，1042 cm-1处为P=O特征吸收峰，759 cm-1处为苯环C-H特征吸收峰。分析可知，DDP经共聚反应引入PA66分子链。

相对黏度及分子量

由上表可知，从PA66到FRPA66–4，相对黏度及分子量降低主要是由于DDP的刚性结构位阻效应较大，阻碍PA66聚合，使聚合反应变得困难，黏度下降，聚合度降低。

熔融及结晶行为

图中反应，PA66的熔点(Tm)为260.43℃，结晶温度(Tc)为215.87℃，随DDP含量增加，阻燃PA66Tm和Tc都呈降低趋势，FRPA66–4的Tm降低至250.78℃，Tc降低为203.74℃。同样，PA66结晶度(Xc)为34.58%，FRPA66–4的Xc降低为29.21%。

这是由于DDP参与了PA66的聚合反应，聚合到PA66分子链，使PA66分子链的规整性和对称性遭到破坏，DDP的引入还会降低PA66分子间氢键密度，减弱PA66分子间相互作用力，导致阻燃PA66的熔点、结晶温度和结晶度降低。

力学性能分析

DDP的引入必然会造成阻燃PA66力学性能下降，这是由于阻燃PA66的分子量和结晶度降低导致材料力学性能下降；另外，DDP的引入降低了PA66分子间氢键密度，导致材料力学性能下降。

阻燃性能分析

引入DDP后，PA66的阻燃效果得到明显改善，随DDP添加量的增加，熔滴数量逐渐减少，燃烧时间缩短。当DDP添加量为4%时，熔滴滴落未引燃脱脂棉，垂直燃烧测试为UL94 V–0级。FRPA66–4的极限氧指数可提高至30%以上，达到难燃级别。表明DDP与MCA协效作用良好，可提高PA66的阻燃性能。

结论：将原位聚合法与共聚法相结合经熔融缩聚制备了氮–磷协效阻燃PA66树脂，当MCA含量为2%，DDP添加量为4%时，FRPA66–4的极限氧指数提高至30.6%，垂直燃烧测试达UL 94 V–0级。返回搜狐，查看更多