木可YK

❥傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR）

❥仪器型号 Spectrum Two Li10014

❥波长范围 4000-400 cm-1，光谱分辨率 4 cm-1

❥存放地点 SCU江安一基楼B324     thx

傅里叶变换红外光谱仪的测试方法可以分为透射和反射，对应地，仪器腔内采用两种不同的配件，配件是可以取换的。反射所用的配件即对应我们常说的“ATR”（衰减全反射）。

01

根据样品状态制样，制样方式多样，软件操作部分基本相同

1、固体样品（片状、块状等）直接放入测试区（做反射ATR）；

2、液体样品直接注入测试区（做反射ATR）；

3、固体粉末样品选择“KBr压片法”（做透射）；

4、液体样品用涂膜法制样（做透射）：（1）将液体滴在一片KBr表面，将另一片KBr压在上面，液体形成液膜，装在测试架上进行测定。（2）将液体涂在一片KBr表面，装在测试架上进行测定。

02

反射ATR

1、用少量酒精和擦镜纸擦拭ATR样品台，保持清洁。

2、打开软件Spectrum；设置参数，波数起止 4000--400 cm-1，测试间隔 4 cm-1。

3、不放置任何样品扫描空光路背景信号，点击【背景】，等待几秒，背景扫描完成。

4、放置样品

如果是液体样品，用注射器或者滴管吸取后，滴加一滴于ATR样品台的中心圆圈（ATR晶体）上。样品要完全覆盖晶体。

如果是固体样品（块状、片状等），将样品放置于ATR样品台的中心圆圈处（注意，如果固体样品材料需要区分上下面，要将需要测试的面朝下）。然后，旋转上方的旋钮，使样品正上方的金属销向下移动直至压紧固体样品，要压得紧一点。这是为了使样品底部和ATR样品台紧密贴合，否则测试的只是中间空隙的空气。取放时要避免划伤ATR晶体。

4、点击软件界面上的【扫描】，等待几秒，样品扫描完成。

5、鼠标选中扫描出来的曲线，点击【处理】-【基线矫正】。

矫正之后会得到新曲线。然后点击选中原来的曲线，按下鼠标右键，点击【移除曲线】。这样，就只需保留矫正之后的曲线。

6、保存

选中要保存的曲线，点击界面上的【文件】-【发送至】，选择【Excel】，此时该测试曲线的数据就会进入一个Excel表格中。我们需要把这个Excel表格再保存下来，就得到数据。若选择发送至【word】，得到的是一个含有的测试图片的Word文件，我们往往是用数据自己作图，所以可以只发送至【Excel】。

可以在测试过程中用软件对曲线进行分析，也可以拷贝数据之后，自己画图分析。

03

固体粉末样品选择“KBr压片法”（做透射）

1、制样

先对KBr进行干燥（参考条件：120 ℃下干燥4 h），并保存在干燥器中。

固体粉末样品也应干燥，可以置于红外灯下干燥几分钟。

用天平称取120 mg左右干燥的KBr（不用完全准确），再放入1 mg左右的固体粉末样品（1 mg很少，用天平称量也不一定准确，可以直接用药匙的尖部蘸取一点，凭经验取样）。放入玛瑙研钵中充分研磨几分钟。

然后放入模具压片。

模具由四个部件组成。模具底座放在桌子上，在底座上面放上套筒，将小圆柱放入套筒的孔洞。然后放入研磨好的粉末。再将压杆从上方轻轻放下，使压杆前端进入孔洞。然后，轻轻转动一两圈，使下面的粉末平铺均匀，否则压出来的片可能不够平整均匀，影响测试。组合好后，将装有粉末的模具放在压片机上。

先用手转动压片机顶上的旋钮，使压杆向下移动直到接触模具顶部。顺时针拧紧放油阀，摇动压把使压力达到约10 MPa，保压约1 min。然后，逆时针轻轻拧松放油阀，压力就迅速降到0，模具能够取出。

拆开模具，拆开时小心，避免损坏内部的片。

压制的片直径约为13 mm，厚度约0.5 mm。KBr的片是比较透明的，加入样品的KBr片会呈现一些样品的颜色，颜色、透明度均匀的片更有利于测试。如果压好的片中有小白点，说明研磨不充分，需要重新研磨、压片。如果片在取出时碎掉了，可以直接将该碎片重新研磨、压片，也可以重新称取KBr和样品。

将压制的片放在测试架的凹槽上，放上盖片。

2、打开软件Spectrum；设置参数，波数起止4000--400 cm-1，测试间隔4 cm-1。

3、不放置任何片（或者放置只有KBr压的片），盖好仪器盖子。扫描空光路背景信号，点击【背景】，等待几秒，背景扫描完成。

4、将带有片的测试架竖着插入测试腔（盖片和测试架有吸力，竖着时也不会脱落）。

5、盖上仪器盖子。点击软件界面上的【扫描】，等待几秒，样品扫描完成。数据处理和保存和前面相同。

6、要注意模具维护：模具使用后，及时要用酒精擦拭干净，并放入干燥器中保存，防止锈蚀。

❥了解有限，不当之处还请指正