一种耐高低温超薄包裹体薄片的制片方法与流程

本发明属于油气勘探中岩石样品制备领域，更具体的说，是涉及一种耐高低温超薄包裹体薄片的制片方法。

背景技术：

流体包裹体均一温度、冰点温度测试以及激光拉曼成分分析，能够反映研究区油气成藏期次，古流体性质，古地温古压力，捕获流体性质，对油气成藏和油气运移研究具有重要意义。

传统的包裹体薄片厚度为0.08mm-0.1mm，采用卸片法，能够满足常规的包裹体薄片鉴定需求，但当碎屑砂岩粒径小(细-极细砂岩)，包裹体数量少、个体较小(小于3.5μm)时，采用传统制片方法对寻找次生包裹体及包裹体测温带来极大困难。对比相同岩性特征岩石铸体薄片(厚度约0.03mm)镜下包裹体特征，铸体薄片下包裹体丰度及清晰度增加明显，因此，面对以上岩性特征的岩石，在一定范围内，岩石薄片越薄，效果越好。将包裹体片磨至0.04mm较为理想，该厚度下包裹体不至于磨损破裂，2-3um大小的包裹体清晰可见。

传统的卸片法对于0.04mm的样品将难以卸片，卸片、拿取及保存过程中包裹体片容易碎裂而遭受破坏。因此需要采用不卸片法，包裹体不卸片法制片过程中，通常使用502胶水进行固结和粘片，一般的502胶水耐高温只能到165℃左右，耐低温只能到-20℃，当测试温度高于165℃时或低于-20℃时，502胶水会融化或固化失效，造成包裹体薄片变脏，难以观察包裹体相态变化及均一温度、冰点温度测定，另外，502胶水在高温时会燃烧分解生成氰化氢，该物质有毒。当面对较高均一温度(大于165℃左右)测试或冰点温度(一般需要冷冻到-100℃，然后升温观察)测试需求时，显然502胶水作为固结剂和粘片剂不能适用于以上特殊情况下的包裹体测温需求，需要寻求新的粘结剂。

技术实现要素：

本发明针对包裹体数量少、个体小、均一温度高这一特征，提出一种耐高低温超薄包裹体薄片的制片方法，以克服现有技术中对该类型岩石样品包裹体制片中存在的缺陷，可以制作超薄、耐高低温的包裹体薄片，能够对包裹体数量少、个体小、均一温度高这一特征岩性的包裹体分析提供更好的包裹体薄片样品，进一步提升该类岩石包裹体检测数据的可靠性和准确性，为油气运移、成藏期次研究服务。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明耐高低温超薄包裹体薄片的制片方法，包括以下步骤：

1)将岩石样品在烘箱中烘干；

2)配置粘结剂；

3)用步骤2)配置的粘结剂对步骤1)得到的岩石样品进行胶固；

4)将步骤3)得到的岩石样品进行磨平面及平面抛光；

5)将步骤4)得到的岩石样品抛光面用步骤2)得到的粘结剂粘贴在载玻片上；

6)将步骤5)得到的岩石样品进行切片、磨片和抛光；

7)将步骤6)得到的包裹体薄片样品进行清洗、保存。

步骤1)中岩石样品的烘干温度为80℃。

步骤2)中粘结剂采用环氧树脂和固化剂按照规定的比例进行配置，在特定的温度下进行加热降粘。

所述环氧树脂和固化剂体积比为100：16，混合过程中采用玻璃棒单一方向进行搅拌，对搅拌均匀后的粘结剂放置于80℃的烘箱中2h进行加热降粘。

步骤3)具体过程：将步骤2)配置好的粘结剂浇注到步骤1)得到的岩石样品中，将浇注后的岩石样品置于80℃的烘箱中4h，然后关闭烘箱自然降温。

步骤4)具体过程：将步骤3)得到的岩石样品进行粗磨、中磨、细磨、精磨，将精磨后的岩石样品在抛光机上用＜1μm的抛光液抛光，至平面光亮如镜为止。

步骤5)具体过程：粘贴过程中在载玻片中央滴1滴步骤2)配置好的粘结剂，将步骤4)得到的岩石样品抛光面贴于载玻片上，轻轻施压，使粘剂胶层薄而均匀、无气泡，然后将样品放置于0.2kg砝码下，自然冷却粘牢。

步骤6)具体过程：对步骤5)得到的岩石样品进行粗磨、中磨、细磨，细磨后的包裹体薄片样品厚度为0.04-0.05mm，然后将样品在玻璃板和抛光机上依次精磨和抛光，抛光后的包裹体薄片样品厚度为0.04mm，抛光面光亮如镜。

对制作好的包裹体薄片双面抛光，厚度为0.04mm，即石英干涉色为一级黄，表明光洁如镜，显微镜下无擦痕。

步骤7)具体过程：将蘸有酒精的毛笔轻轻刷净步骤6)得到的包裹体薄片样品，将清洗干净的包裹体薄片样品用吹风机吹干，装入干净的塑料样品袋中，贴好标签。

与现有技术相比，本发明的技术方案所带来的有益效果是：

本发明在整个制片过程中使用的试剂较少，仅环氧树脂、固化剂和酒精三种，本发明的粘结剂耐高温＞250℃，耐低温＜-120℃，能够避免传统502胶水固胶和粘片带来的无法耐高低温弊端，采用不卸片法，包裹体样品磨的更薄，包裹体观察时，景深明显变小，2-3μm的小包裹体也清晰可见，包裹体透光性和清晰度显著增强，且可以多次使用，避免卸片法卸片、拿取及保存过程中包裹体片碎裂、完全变形等现象发生。

因此，本发明能够满足包裹体数量少、个体小、均一温度高这一特征岩石样品包裹体样品均一温度、冰点温度及激光拉曼成分分析所需样品的制备需求。

具体实施方式

下面对本发明作进一步的描述。

本发明耐高低温超薄包裹体薄片的制片方法，包括以下步骤：

(1)烘样：将岩石样品在烘箱烘干。

将岩石样品依次放入画有格子的托盘中，记录好每个样品的位置，将装有样品的托盘放入烘箱中，烘箱温度设定为80℃，恒温时间4h，温度过高，岩石样品中的包裹体遭受破坏。样品烘干后取出样品时应注意佩戴防烫手套。

(2)配置粘结剂

粘结剂采用环氧树脂和固化剂按照规定体积比为100：16进行配置，混合过程中需要用玻璃棒单一方向进行搅拌，对搅拌均匀后的粘结剂放置于80℃的烘箱中2h进行加热降粘，原因是80℃时该混合粘剂粘度最低，有利于胶固环节粘剂渗入孔隙中。

准备200ml烧杯一个，根据岩石样品情况，量取适量环氧树脂和固化剂，环氧树脂(618型)和固化剂(三乙醇胺)体积比为100：16，混合过程中需要用玻璃棒单一方向进行搅拌，以免混合粘剂中混入大量空气。对搅拌均匀后的粘结剂放置于80℃的烘箱中进行加热降粘。

(3)胶固：用步骤(2)配置的粘结剂对步骤(1)得到的岩石样品进行胶固。

将步骤(2)配置好的粘结剂浇注到步骤(1)得到的岩石样品中，岩心及壁心样品可直接浇注，岩屑样品可将岩屑置于铝盖中进行浇注，将浇注后的岩石样品置于80℃的烘箱中4h，然后关闭烘箱自然降温，自然降温有利于混合粘剂固化。

(4)磨平面及抛光：将步骤(3)得到的岩石样品进行磨平面及平面抛光。

将步骤(3)得到的岩石样品进行粗磨、中磨、细磨、精磨，将精磨后的岩石样品在抛光机上用＜1μm的抛光液抛光，至平面光亮如镜为止。

粗磨平面：将固胶好的岩样在磨片机上用100号金刚砂加水初磨；

中磨平面：将初磨后的岩样在磨片及上用400号金刚砂与水混合中磨，磨至平面光滑；

细磨平面：将经过中磨平面后的岩样，用w7好金刚砂与水混合细磨，磨至平面光滑；

精磨平面：将细磨好平面的岩样，用w7号金刚砂与水混合在玻璃板上精磨，磨至平面光亮为止。

抛光：将精磨后的岩样，用1μ的磨光液在抛光机行进行抛光，要求抛光后的岩样抛光面光洁如镜。

所述粗磨、中磨、细磨、精磨及抛光环节，每一环节完成后都要用水清洗干净样品表面，每次只能使用对应粒级的金刚砂，不能将不同的金刚砂混在一起。

(5)粘片：将步骤(4)得到的岩石样品抛光面用步骤(2)得到的粘结剂粘贴在载玻片上。

粘贴过程中在载玻片中央滴1滴步骤(2)配置好的粘结剂，将步骤(4)得到的岩石样品抛光面贴于载玻片上，轻轻施压，使粘剂胶层薄而均匀、无气泡，然后将样品放置于0.2kg砝码下，待自然冷却粘牢。

所述载玻片为单面毛玻璃片，粘片时选用毛玻璃面滴胶粘样品。

(6)切片、磨片和抛光：将步骤(5)得到的岩石样品进行切片、磨片和抛光。

对步骤(5)得到的岩石样品进行粗磨、中磨、细磨，细磨后的包裹体薄片样品厚度为0.04-0.05mm，然后将样品在玻璃板和抛光机上依次精磨和抛光，抛光后的包裹体薄片样品厚度为0.04mm，抛光面光亮如镜。

切片：将粘好岩石样品的载玻片置于切割机中，切记将岩片吸牢吸稳，轻轻按下切片机，小心切割，切割后确保切割机停止转动后拿下岩片。

磨片：磨片与抛光步骤与步骤(4)中一致，对制作好的包裹体薄片双面抛光，需要注意的是抛光后的样片厚度约0.04mm，即石英的干涉色为一级黄，样品光洁如镜，单偏光显微镜下矿物颗粒洁净透明、无刀片划痕，如果不达标，需要再次抛光，直至满意为止。

所述抛光面光亮如镜指在日光灯下，抛光面反光较强，手感光滑。

(7)清洗、保存：将步骤(6)得到的包裹体薄片样品进行清洗、保存。

将蘸有酒精的毛笔轻轻刷净步骤(6)得到的包裹体薄片样品，将清洗干净的包裹体薄片样品用吹风机吹干，装入干净的塑料样品袋中，贴好标签。

尽管上面对本发明的功能及工作过程进行了描述，但本发明并不局限于上述的具体功能和工作过程，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。