速冻水饺出厂检验过程质量控制关键点

食品质量安全保障始终要坚持企业是第一责任人，企业质量管控措施和企业自检制度是保障食品安全的必要手段。企业实验室在实施产品检验活动的过程中，需要建立一套完整的检验过程质量控制措施。通过速冻水饺产品检验过程中的实践经验，总结出以下几个主要环节的质量控制关键点。

2.1 抽样环节

2.1.1 人员要求

抽样人员须经过岗前培训，掌握食品安全相关要求、速冻水饺的相关标准如 GB 19295-2021等、产品出厂检验的指标、抽取样品的数量或最小抽样量、抽样样品的储存条件等，尤其注意速冻水饺脱离冷链易回温解冻，造成微生物繁殖，因此抽样后的样品不能脱离冷链保存。

2.1.2 抽样方法

从同一批次产品的不同生产时间点抽取样品时，一般要求取5个时间点，班首和班末须抽样，中间均匀分布3个时间点。生产时间短的产品可以合并中间时间点。抽取的样品应及时保存在-18℃及以下的设 施中，温度波动应控制在±2℃以内。当班抽取的样品应及时送达实验室。样品转运过程中最高温度不得高于-12℃，样品转运可采用保温周转箱。

2.1.3 抽样数量

抽样数量和规格应满足检验要求,微生物检验样品根据三级采样方案，至少5个独立包装；理化检验样品应不低于500g。

2.2 样品接收和储存环节

2.2.1 人员要求

样品接收人员应熟悉食品检验通用要求、速冻水饺产品标准及检测方法标准，能够判断样品是否符合检验要求。

2.2.2 样品接收和储存

实验室接收样品过程中，应核对抽检样品信息，检查样品状态是否正常，速冻水饺有无解冻迹象，核对实验室是否有能力进行检测，不具备检测能力的项目告知送样人员。核对样品数量是否满足检测要求，如微生物检验样品应为5 个密封完好的独立包装产品。准 确 登 记 样 品 信 息,速 冻 水 饺 应 储 存 在-18℃的冰柜中，并实时监控温度。

2.3 样品制备环节

在食品检测中，样品的制备及前处理是重要环节，且与后续检测结果的准确度密切相关。

2.3.1 样品制备要求

理化检验样品要求其在不大于26℃下解冻(不超过1h)，不可长时间解冻,避免理化指标发生变化。实际操作过程中，取完整的水饺样品约300g，将样品剪成小块,然后用食品粉碎机快速粉碎至样品颗粒小于2mm，供检测用。进行微生物检验前，先将速冻水饺在2~8℃条件下解冻不超过18h(或45℃条件下解冻不超过15min)，注意取样的代表性，每袋产品取3~5只水饺样品进行检测。

2.3.2 样品标识

制备速冻水饺样品过程中注意样品标识的连续性、唯一性，并贯穿整个检测过程，需要分装用于不同的检测项目时,每一份分样均须有标识。

2.3.3 样品制备过程

速冻水饺样品前处理中常用不锈钢材质或塑料材质的工器具,包括食品粉碎机、破壁机、剪刀、铲、勺等；用于元素分析的样品，制备过程中应防止工器具和清洗用洗涤剂污染样品。

2.4 检测环节

2.4.1 人员要求

检测人员应具有食品、化学等相关专业专科及以上学历，并具有1年及以上食品检测工作经历，上岗前须经过检测技能培训和考核，授权后方可进行检测。如涉及到辨色的实验，应核查检测人员是否有颜色视觉障碍。

2.4.2 设备管理

实验室需对检测设备进行管理、监控和维护，确保检测设备达到最佳和稳定的性能：①对实验室的重要设备建立设备档案，并进行标识、编号管理。②设立专管人员负责设备的运行管理和维护，使用人员应得到授权。③制定设备的检定/校准方案，对检定/校准结果进行确认，符合标准要求后方可投入使用，校准结果引入的修正值应在进行检测活动时加以利用。④制定设备维保计划，定期对仪器进行维护保养。⑤定期使用质控样验证检测设备的准确度，如检测速冻水饺理化指标铅、过氧化值时，可以同步检测有证质控样,验证检测设备的有效性。⑥建立标准物质的合格供应商目录，制定标准物质验收要求(外观、批次检查等)，必要时进行技术验收。

2.4.3 试剂耗材管理

目前市场上试剂耗材生产厂家众多，不同厂家的产品质量差异较大。实验室可从以下几个方面对试剂耗材进行管理：①建立合格供应商名录，制定试剂耗材的验收要求，对采购的物品进行验收，必要时进行技术验收，如检测铅用到的试剂硝酸不得含有待测元素铅，过氧化值检测用到的石油醚等试剂不得含有过氧化物，应对这些试剂进行空白验证。②微生物检测用到的培养基，可按照培养基质量要求标准进行技术性能验收,验收合格后方能投入使用。③试验用水质量不达标也会对特定的检测指标造成干扰，如水的酸度异常，会造成硝酸银溶液出现沉淀现象，因此可根据标准对试验用水定期进行测试验证。④标准物质可采购经国家认证并赋予标准物质证书的标准物质，或按照GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》配制标定。⑤化学试剂按照说明书标识的条件进行存放，如检测酸价使用的异丙醇，长期存放后会导致空白值变大等问题。

2.4.4 检测方法管理

出厂检验时应选择速冻水饺制品执行标准中规定的检测方法。例 如，GB 19295-2021中3.3理化指标规定了过氧化值的检测方法为GB 5009.227-2016《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》，应严格按照标准规定执行，选择其最新有效版本。

选择检测方法时应注意适用的检测范围。例如，检测速冻水饺中的铅，应选择GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》，若检测食品添加剂中的铅，应 选 择 GB5009.75-2014《食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定》。

选择的检测方法还应进行方法验证，不仅要验证人员、设施和环境、设备是否满足方法要求，还应验证准确度、可靠性、线性范围、精密度、重复性、检出限等是否满足方法要求。

2.4.5 检测环境

实验室的检测环境应按功能进行分区并隔离，速冻水饺中铅元素的检测属于痕量分析，应在独立的区域进行检测,使用的玻璃器皿、容量瓶等工器具应专区专用，防止交叉污染。对于影响检测结果有效性的环境条件，如温度、湿度等应进行监控和记录。实验室的尘埃和气溶胶也会对微量元素的检测产生影响，因此应尽量控制实验室的洁净度，理论要求实验室应达到100级洁净度。

2.4.6 确保结果有效性

实验室应制定确保检测结果有效性的质量控制方案。日常可采用空白对照、内部人员间的比对、利用质控样和加标回收等方法来验证检测过程的有效性。例如，铅元素的检测，每批次可安排一次空白对照或加标回收，每周或每月可进行1次质控样检测，每年参加各领域的能力验证来确认实验室的检测技术能力。

2.5 数据修约和检测结果判定环节

2.5.1 检测数据修约

检测数据计算和有效数字修约应严格按照检测标准给出的计算公式和修约要求进行，修约方法按照GB/T 8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》的规定执行。例如，GB 5009.5-2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》第6章节规定了蛋白质检测结果的计算方法、不同类型食品蛋白质含量的转换系数和最终结果有效数字的保留位数。

2.5.2 检测结果判定

检测结果的符合性判定应根据产品分类选择正确的产品执行标准，应考虑以下情况：①判定依据正确。产品包装一般会明确标注产品执行标准及分类，速冻水饺制品一般归类为速冻生制品，应按照速冻生制品进行判定。例如，某单位抽检的速冻水饺制品中金黄色葡萄球菌超标，判定产品不合格，但依据GB 29921-2021，对速冻生制面米制品不做金黄色葡萄球菌限量要求(表1)。②食品原料带入。某些食品原料中允许使用的食品添加剂通过产品配料的形式带入到加工产品中，根据GB 2760-2014的带入原则，终产品允许含有此类添加剂。例如，酱油允许使用的防腐剂山梨酸钾、苯甲酸钠，通过配料带入到终产品水饺中；在正常生产工艺条件下使用这些配料，并且食品中该添加剂的含量不超过由配料带入的水平是符合规定的。③食品原料本底值。某些食品原料中含有天然内源性化学物质。例如，在植物生长过程中或微生物作用下,红枣、牛乳、豆豉中会产生苯甲酸类物质；大豆在生长过程中吸收的硼元素导致其制品中含有硼酸(硼砂)；香菇中含有二氧化硫本底值。水饺制品使用的原料众多，由于原料的带入导致水饺生产加工中没有添加的物质会在终产品中检出。

2.6 结果报告环节

产品检验报告一般设置三级审核制度。报告的审核是一项技术活动，应由检验部门的技术主管人员审核，不应由行政领导来审核。通过实验室认可的企业实验室，须由授权签字人签批报告。

采用手工编制检验报告过程中，经常会发生以下几类的错误：①检测方法标准号、年代号错误；②计量单位错误，如油脂的过氧化值结果单位“mmol·kg-1”写错为“g/100g”；③数据转写及编辑错误；④未注明检出限数值，如速冻水饺产品检验报告中铅的检测结果报告为“未检出”时，应根据要求注明检出限值；⑤产品生产日期、报告日期与检测周期不对应。

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总结

综上所述，速冻水饺食品生产企业在出厂检验过程中应关注以下几点：①样品抽取后、制备前不能脱离冷链；②定期对设备进行检定/校准，标准物质须是有证标准物质,不同批次间可进行对比验证；③试剂耗材可能带来空白影响,关键试剂耗材应进行技术验收；④制定质量控制方案，利用空白对照、加标回收、质控样、外部能力验证等方法验证检测过程受控。

速冻水饺出厂检验是食品企业履行食品安全法定责任，保障食品安全的一道重要防线。食品检验是一项严谨、专业的技术工作。从食品抽样开始，到最终做出检验结论，这一过程涉及人员、仪器设备、试剂耗材、方法标准、环境设施、检验过程、检验结论等环节的严格管理。除此之外，实验室还是一个以“客观公正”为职业准则的部门，实验室工作人员应具备自觉维护食品安全法律底线的职业操守。

作者：雷闪亮1，张娜2，范雯1，张顺昌1，郑曙平1，陶雨风2

单位：郑州思念食品有限公司；

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来源：《理化检验-化学分册》2024年第1期返回搜狐，查看更多