下图反映的是35CrMnMo钢管壁断口照片，这反映了它的脆性。机械零件断裂失效分析中，断裂主要由材料缺陷引起:例如金属和非金属夹杂物、结晶偏析、气孔等。这借助于SEM和EDS很容易观察和分析。

图4.23 金机组织光镜照片 500X

背散射电子含有试样平均元素组成、表面几何形貌信息。使用半导体检测器可以观察样品表面的成分像，以及成分与形貌的混合象。背射电子象缺乏细节,远不如二次电子象清晰，但是能从背射电子象的衬度迅速得出一些元素的定性分布概念，对于进一步制定用特征x射线进行定量分析的方案是很有好处的。很多金相抛光试样，未腐蚀的光滑表面，看不到什么形貌信息，必须借助背散射电子像才能观察抛光面的元素及相分布,确定成分分析点，研究材料的内部组织和夹杂。导电性差的试样,形貌观察时，BEI优于SEI。背散射电子像观察对于合金研究、失效分析、材料中杂质检测非常有用。下图是合金的二次电子和背散射电子照片。

图4.23 合金的背散射电子照片 500X

大规摸集成电路板上的沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等的测量;粉体（尤其是纳米）颗粒粒度测量、标准粒子微球的粒度定值;复合材料（如固体推进剂）中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表面孔隙率测定等…，都可以使用图像处理、分析功能，有自动和手动。现在的EDS中都有该软件包供选择,用SEM测量测定粉体颗粒粒度是准确、方便和实用的。测量的粒度范围可以从几十纳米到几个毫米，是任何专用粒度仪所无法胜任的。尤其当分析样品的粒度小于3um(例如:超细银粉、碳粉、钻蓝、Fe203、SiQ2等）时，超细颗粒极易聚集、团聚(如下图)、在水中特别难于分散的特性，传统的湿法粒度分析(例如: Coulter计数法、激光散射法、动态光子相关法）就无法得到真实的粒度结果。而扫描电镜粒度分析法却不受这些限制，比较灵活，完全能适应这些特殊样品的粒度分析，同时它属于绝对粒度测量法。为克服SEM粒度分析法所存在的测定样品量太少、结果缺乏代表性的缺点，在实际操作时,要多制备些观察试样，多采集些照片，多测量些颗粒(300个以上)。超细粉体样品一般制备在铜柱表面上，希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这样，在不同倍数下得到照片，便于图象处理和分析功能自动完成;否则,就要手工测量每个颗粒的粒度，然后进行统计处理..

堆积荧光蓝粉颗粒的粒度测量 2000X

下表是荧光蓝粉（形状近似球体）的SEM粒度测量结果与激光衍射法、电导法测量结果的比较。从表4.1可以看出，它们的测量结果比较一致，证明SEM法的粒度测量结果是可靠的。

使用SEM法时应该注意:

(1)SEM粒度测量法得到的体积平均粒度Dv,不是直接测得的，而是通过数学上的转换得到的。从球体体积计算公式可知，用SEM检测时，忽略、漏检1个10um的颗粒相当于忽略、漏检1000个1um颗粒的影响。所以，大颗粒对Dv的影响是很大的。

（2）随着测量颗粒数的增加，数均粒度Dn的变化并不明显，而体均粒度Dv的变化就稍大。当测量的颗粒数大于200时,Dv变化趋向平稳。可以认定，200颗粒就是合适的测量个数。对于形状不规则、粒度分布宽的样品言，测量颗粒数对粒度结果Dv的影响就很明显，一般选择测量颗粒数目为300个以上。

(3）测量结果误差:从SEM的放大倍数误差鉴定知，不同倍数下的长度测量误差是不同的。当把数均粒度转化为体均粒度时，长度测量误差就会引入到测量结果中。因体均粒度为数均粒度的立方函数，则带入体均粒度的误差就为长度测量误差值的立方。

1.样品要求

EDS能够分析有机物（(如高分子聚合物、生物细胞、植物)、无机物（如金属、氧化物、矿物盐类)、复合材料（有机物和无机物的复合，如推进剂、计算机外壳)，样品状态可为块状、粉末或水/油悬浮液中的颗粒物（当然要进行分离、干燥），能定性给出这些样品的元素组成。

过去，做EDS分析要求样品表面光滑，现在没有这种要求，不过，分析粗糙试样，仍局限于定性或半定量分析。

为了得到准确的定量结果，还是使样品表面尽量平滑。

另外，对样品的要求还有:

(1）有良好导电性好，导电性不好或不导电的样品，特别是含超轻元素(如C、N、O、F)的样品，最好先在样品表面上喷涂碳膜;

(2）试样尺寸:越小越好，特别是分析不导电的样品时，小试样可以改善导电性差的影响;大试样，会放出较多气体,影响真空和带来污染;

（3）均质、有代表性、无磁性、无污染。

(4)粉体样品:细颗粒可依靠自身的表面吸附力，用无水乙醇使其粘附在铜或铝台表面上，要有适当堆积厚度，尽量不使电子束激发样品台的成分。必要时可事先检测一下粉体样的成分，若有铜或铝，就相应地使用铝或铜台。粗颗粒要粘在导电胶带上，做EDS时尽量选择较大的颗粒分析。但是，不论细或粗颗粒，做EDS时最好用压片机制成快状。

2.能谱仪的分辨率

能谱仪的分辨率有能量分辨率和空间分辨率之分。能量分辨率是能谱仪最重要的性能指标，以全峰半高宽(FWHM）计量。一般在探头装入电镜样品室之前。

3.定性分析与定量分析

样品：钢管表面

能谱图的横坐标为元素的特征x射线峰的特征能量，单位kev，也为脉冲高度，与元素种类有关;纵坐标为脉冲数，单位为CP，即收集的X-射线光子数，谱峰的高度与分析的元素含量有关，但是，非正比关系。上能谱图中显示出的谱峰是铁的K&、Kβ、Lα线，C、0、si、S、Ca、Cr、Mn的Ko线。这样，定性分析就得到样品中所含元素的种类和与含量有关的数据。

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