掌握高效液相色谱仪校准技巧,提升实验准确性 |
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案例分析
某制药企业在使用HPLC分析药物成分时,发现分析结果存在波动。经过排查,发现是由于泵流量不稳定导致的。 于是,企业决定对HPLC进行校准。在泵流量校准过程中,发现泵的实际流量与设定值存在显著差异。经过调整泵流速并重新校准后,HPLC的分析结果恢复了稳定。 这一案例充分说明了HPLC校准在确保分析准确性方面的重要性。 校准后验证在完成HPLC校准后,需要进行验证以确保校准的有效性。验证方法包括: 重复运行标准品,检查色谱峰的保留时间、峰面积等参数是否稳定。 分析已知浓度的样品,验证分析结果的准确性。 常见问题与解决在HPLC校准过程中,可能会遇到一些常见问题,如泵流量不稳定、色谱柱污染、检测器性能下降等。针对这些问题,可以采取以下解决措施: 对于泵流量不稳定的问题,可以检查泵的密封性、过滤器等部件,并清洗泵体以去除杂质。 对于色谱柱污染的问题,可以采用溶剂冲洗、超声波清洗等方法进行清洁,或者更换新的色谱柱。 对于检测器性能下降的问题,可以检查检测器的光源、光路等部件,或者对检测器进行灵敏度校准。 校准周期与维护HPLC的校准周期应根据实验室的具体情况和仪器的使用频率来确定。 一般来说,建议至少每年进行一次全面的校准。 此外,在日常使用过程中,还应对HPLC进行定期维护和保养,如清洗进样器、更换过滤器、检查管路连接等。 这些措施有助于延长HPLC的使用寿命并保持其良好的性能状态。 综上所述,HPLC校准是确保分析准确性和可靠性的重要环节。 通过严格的校准流程、细致的准备工作以及必要的维护和保养,可以确保HPLC在分析过程中始终保持稳定、可靠的性能状态。 实验室工作人员应高度重视HPLC校准工作,并严格按照相关标准和规范进行操作。返回搜狐,查看更多 |
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